2) калия перманганат
3) бария хлорид
4) дифениламин (+)
Дифениламин применяют как чувствительный окислительно-восстановительный индикатор для обнаружения следовых количеств нитрат- и нитрит-ионов. В сильнокислой среде, создаваемой серной кислотой, эти примеси проявляют окислительные свойства и переводят дифениламин через промежуточные продукты в окрашенное хиноидное соединение. Результатом реакции становится синяя или сине-фиолетовая окраска, интенсивность которой зависит от содержания определяемых ионов.
Испытание выполняют как сравнительную колориметрическую реакцию: окраску исследуемого образца сопоставляют с окраской стандартного раствора, содержащего известное количество нитрат-иона. В фармакопейной методике к охлаждённой пробе добавляют раствор калия хлорида, раствор дифениламина и серную кислоту, свободную от соединений азота, после чего выдерживают смесь при регламентированной температуре. Вода соответствует требованию, когда возникшая синяя окраска не интенсивнее окраски раствора сравнения; установленный предел для данной примеси составляет 0,2 ppm.
Остальные перечисленные реактивы предназначены для контроля других показателей качества воды. Реактив Несслера выявляет аммоний, калия перманганат используют при испытании на восстанавливающие вещества, а бария хлорид образует нерастворимый осадок с сульфат-ионами. Следовательно, специфическим реактивом рассматриваемого фармакопейного испытания является дифениламин.
| Реактив или испытание | Определяемая примесь | Химический принцип | Положительный или нормативный признак |
|---|---|---|---|
| Дифениламин в сернокислой среде | Нитраты и нитриты | Окисление дифениламина с образованием окрашенного хиноидного продукта | Синяя окраска; её интенсивность сравнивают со стандартом |
| Реактив Несслера | Аммоний | Образование окрашенных соединений аммония с щелочным раствором тетрайодомеркурата калия | Жёлтая или желтовато-бурая окраска |
| Калия перманганат | Восстанавливающие вещества | Расход перманганат-иона при окислении восстановителей | После кипячения должна сохраняться слабо-розовая окраска |
| Бария хлорид | Сульфаты | Осаждение малорастворимого бария сульфата | Помутнение или белый осадок при наличии сульфат-ионов |
| Серебра нитрат | Хлориды | Образование малорастворимого серебра хлорида | Опалесценция или белое помутнение |
| Кальция гидроксид | Углерода диоксид | Образование малорастворимого кальция карбоната | Помутнение известковой воды |
Контроль нитратов и нитритов необходим, поскольку их присутствие указывает на недостаточную эффективность очистки исходной воды или вторичную контаминацию системы хранения и распределения. Выраженность окраски оценивают только при соблюдении одинаковых условий подготовки исследуемой и стандартной проб, поскольку температура, кислотность и время выдерживания влияют на чувствительность реакции. Использование серной кислоты, свободной от азота, исключает ложноположительный результат из-за примесей самого реактива. В современных фармакопейных требованиях проведение нитратного испытания в отдельных случаях допускается не выполнять, если вода соответствует более строгим нормативам электропроводности, установленным для воды для инъекций.