2) сульфат-ионов
3) хлорид-ионов (+)
4) ионов аммония
Определение примеси хлоридов основано на осаждении ионов хлорида ионами серебра: Ag+ + Cl− → AgCl↓. Образуется белый творожистый осадок или выраженная опалесценция, интенсивность которых при фармакопейном испытании сравнивают с эталонным раствором. Чем выше содержание хлоридов, тем сильнее помутнение исследуемого раствора.
Азотную кислоту добавляют для подкисления среды и устранения мешающего влияния карбонатов, гидрокарбонатов, фосфатов и других анионов, которые в нейтральной или щелочной среде могут образовывать малорастворимые соединения серебра либо вызывать побочные реакции. Нитрат-ионы при этом не дают осадка с серебром, поэтому не препятствуют обнаружению хлоридов. Реакция не является абсолютно специфичной для Cl−, поскольку аналогичные осадки дают бромиды и иодиды, однако в условиях фармакопейного анализа их наличие либо исключено, либо учитывается дополнительными пробами.
| Исследуемый ион | Основной реактив | Наблюдаемый признак | Аналитическая интерпретация |
|---|---|---|---|
| Хлорид-ион Cl− | AgNO3 в присутствии HNO3 | Белый творожистый осадок AgCl или опалесценция | Положительная реакция на хлориды; осадок растворяется в разбавленном растворе аммиака |
| Бромид-ион Br− | AgNO3 в кислой среде | Кремовый осадок AgBr | Возможная интерференция; в аммиаке растворяется хуже, чем AgCl |
| Иодид-ион I− | AgNO3 в кислой среде | Жёлтый осадок AgI | Отличается от AgCl окраской и практически не растворяется в аммиаке |
| Сульфат-ион SO42− | Растворимая соль бария в кислой среде | Белый осадок BaSO4 | Для выявления сульфатов применяют реакцию с ионами бария, а не стандартную пробу на хлориды |
| Карбонат- и фосфат-ионы | Предварительное подкисление HNO3 | Разложение карбонатов с выделением CO2; подавление образования фосфатов серебра | Удаление или маскирование мешающих ионов перед добавлением AgNO3 |
| Ион аммония NH4+ | Реактив Несслера либо щёлочь при нагревании | Жёлто-бурое окрашивание или выделение аммиака | Определяется отдельной реакцией; осадок AgCl не образует |
Таким образом, диагностическим критерием служит образование малорастворимого хлорида серебра в контролируемой кислой среде. Для количественно-ограничительного фармакопейного анализа оценивают не абсолютную массу осадка, а соответствие мутности установленному пределу. Кислая среда повышает селективность испытания и делает результат воспроизводимым для лекарственных субстанций и вспомогательных веществ. Поэтому данная реакция используется как классическая проба на примесь хлоридов.