2) фенолфталеин
3) кристаллический фиолетовый
4) крахмал (+)
Крахмал является индикатором, применяемым в обратной броматометрии, поскольку определение обычно завершается йодометрическим учетом избытка окислителя. В кислой среде бромат-ион в присутствии бромид-ионов образует бром: BrO3− + 5Br− + 6H+ → 3Br2 + 3H2O. Известный избыток брома вступает в реакцию с лекарственным веществом, а его остаток после добавления иодида калия окисляет иодид до йода.
Выделившийся йод титруют раствором тиосульфата натрия. Крахмал образует с молекулярным йодом интенсивно окрашенный синий или сине-фиолетовый комплекс; при восстановлении йода до иодида окраска исчезает, что фиксирует конечную точку титрования. Таким образом, по количеству оставшегося окислителя рассчитывают расход брома на реакцию с лекарственным веществом.
Метиловый оранжевый и фенолфталеин относятся к кислотно-основным индикаторам и реагируют преимущественно на изменение pH, а не на содержание йода в йодометрической системе. Кристаллический фиолетовый используется главным образом в отдельных неводных кислотно-основных титрованиях и не обеспечивает специфичной регистрации конечной точки обратной броматометрии.
| Этап или компонент анализа | Химический процесс | Аналитический признак | Роль в методе |
|---|---|---|---|
| Образование брома | Взаимодействие бромата с бромидом в кислой среде | Формирование активного галогена | Создание избытка титранта для последующей обратной оценки |
| Реакция с лекарственным веществом | Окисление, бромирование или присоединение брома к анализируемому соединению | Расход части образовавшегося брома | Количество израсходованного брома пропорционально содержанию вещества |
| Определение остаточного окислителя | Окисление иодид-ионов остаточным бромом с выделением йода | Появление молекулярного йода | Перевод остатка брома в удобную для титрования йодометрическую форму |
| Индикатор | Образование комплекса крахмала с йодом | Синяя или сине-фиолетовая окраска | Визуальное обнаружение присутствия йода перед конечной точкой |
| Конечная точка | Восстановление йода тиосульфатом до иодида | Исчезновение окраски крахмально-йодного комплекса | Фиксация завершения титрования остаточного йода |
| Кислотно-основные индикаторы | Изменение структуры индикатора при изменении pH | Переход окраски в определенном интервале кислотности | Не подходят для специфичного контроля йодометрической конечной точки |
Крахмал добавляют обычно ближе к конечной точке, когда концентрация йода уже невелика, чтобы избежать слишком прочного удерживания йода в комплексе. Исчезновение синей окраски свидетельствует о полном восстановлении йода тиосульфатом. Точность метода зависит от поддержания кислой среды, правильного времени взаимодействия с лекарственным веществом и исключения летучести галогена. Поэтому крахмал является не просто окрашивающим реагентом, а специфическим индикатором йодометрической стадии обратной броматометрии.