2) обратным с хромовым темно-синим
3) прямым с хромовым темно-синим (+)
4) прямым с кислотным хром черным специальным
Количественное определение кальция глюконата основано на комплексонометрическом титровании ионов кальция раствором натрия эдетата (динатриевой соли этилендиаминтетрауксусной кислоты, ЭДТА). После растворения субстанции кальций высвобождается в виде Ca2+ и реагирует с эдетатом с образованием устойчивого хелатного комплекса состава 1:1. Поэтому используется прямое титрование: раствор исследуемого вещества непосредственно титруют стандартным раствором комплексона.
Хромовый тёмно-синий является металлохромным индикатором, образующим с ионами кальция окрашенный комплекс. В процессе титрования эдетат связывает Ca2+ прочнее индикатора и вытесняет его из кальциевого комплекса; в точке эквивалентности, когда кальций практически полностью связан ЭДТА, изменяется окраска свободного индикатора. Реакцию проводят в регламентируемой щелочной среде, обеспечивающей достаточную устойчивость кальций-эдетатного комплекса и отчётливую фиксацию конечной точки.
Стехиометрия реакции составляет 1:1: одному молю кальция глюконата соответствует один моль эдетата. Обратное титрование потребовало бы предварительного внесения заведомого избытка ЭДТА и последующего определения его остатка, что для данной субстанции не требуется. Кислотный хром чёрный специальный не является индикатором, предусмотренным фармакопейной схемой этого прямого определения, поэтому правильным является сочетание прямого титрования с хромовым тёмно-синим.
| Параметр | Характеристика метода | Аналитическое значение |
|---|---|---|
| Определяемая форма | Ионы Ca2+, высвобождающиеся при растворении кальция глюконата | Количественно определяется содержание кальциевой соли, а не сам индикатор или глюконат-ион |
| Титрант | Стандартный раствор натрия эдетата | Образует с кальцием устойчивый растворимый хелатный комплекс |
| Стехиометрия | Ca2+: ЭДТА = 1: 1 | Расчёт содержания выполняют по объёму и молярности израсходованного титранта |
| Способ титрования | Прямой | ЭДТА добавляют непосредственно к раствору субстанции до достижения конечной точки |
| Индикатор | Хромовый тёмно-синий | Формирует окрашенный комплекс с кальцием и позволяет визуально зарегистрировать вытеснение индикатора эдетатом |
| Реакционная среда | Щелочная, соответствующая фармакопейной методике | Повышает устойчивость кальций-эдетатного комплекса и улучшает контраст перехода окраски |
| Обратное титрование | Избыток ЭДТА с последующим титрованием его остатка | Для кальция глюконата не является выбранным фармакопейным вариантом, поскольку прямое взаимодействие протекает количественно |
Надёжность результата обеспечивается стандартизацией раствора натрия эдетата, соблюдением установленной щёлочности среды и точной фиксацией конечной точки. Прямой метод удобен для данной субстанции благодаря быстрому и количественному связыванию кальция комплексоном. Выбор индикатора определяется не только его способностью взаимодействовать с кальцием, но и контрастностью перехода окраски в конкретных условиях анализа.