2) газожидкостной хроматографии
3) высокоэффективной жидкостной хроматографии
4) потенциометрического титрования
Атомно-абсорбционная спектрометрия является фармакопейным инструментальным методом количественного определения токсичных элементов в лекарственном растительном сырье и препаратах. После предварительной пробоподготовки — чаще всего кислотной минерализации — органическая матрица разрушается, а элементы переводятся в атомизированное состояние. Свободные атомы поглощают свет определённой резонансной длины волны; величина абсорбции пропорциональна концентрации элемента и рассчитывается по градуировочному графику.
Метод позволяет раздельно определять свинец, кадмий, медь, ртуть, мышьяк и другие элементы на уровнях, регламентируемых нормативной документацией. Для мышьяка применяют, в частности, гидридную генерацию: летучий гидрид мышьяка образуется из раствора и поступает в атомизатор, что повышает чувствительность и уменьшает влияние компонентов растительной матрицы. Для ртути возможна модификация с восстановлением до атомарной ртути и её последующим измерением.
Газовая хроматография предназначена преимущественно для летучих и термостабильных органических соединений, а атомарные формы металлов непосредственно ей не соответствуют. Высокоэффективная жидкостная хроматография может использоваться для разделения отдельных форм мышьяка или других элементов только в сочетании с элементным детектором, но не является стандартным методом определения общего содержания тяжёлых металлов. Потенциометрическое титрование недостаточно селективно и чувствительно для контроля следовых количеств токсичных элементов в сложной растительной матрице.
| Метод | Основной принцип | Применение при контроле элементов | Дифференцирующий признак |
|---|---|---|---|
| Атомно-абсорбционная спектрометрия | Измерение поглощения специфического излучения свободными атомами | Количественное определение свинца, кадмия, меди, ртути, мышьяка и других элементов | Высокая элементная селективность после минерализации образца |
| ААС с гидридной генерацией | Перевод мышьяка в летучий гидрид с последующей атомизацией | Определение мышьяка в низких концентрациях | Повышенная чувствительность и снижение матричных помех |
| ААС с атомизацией в графитовой печи | Электротермическое испарение и атомизация малой пробы | Следовые количества металлов | Высокая чувствительность при небольшом объёме анализируемого раствора |
| ICP-MS | Ионизация элементов в индуктивно связанной плазме и масс-спектрометрическое разделение | Многоэлементный ультрам trace-анализ, включая изотопный состав | Очень низкие пределы обнаружения, но более сложное и дорогостоящее оборудование |
| ICP-OES | Регистрация эмиссионных спектральных линий атомов и ионов в плазме | Одновременное определение многих элементов | Высокая производительность, обычно меньшая чувствительность к следовым уровням, чем у ICP-MS |
| ВЭЖХ | Разделение веществ в жидкой подвижной фазе | Разделение органических соединений и отдельных химических форм мышьяка при сопряжении с элементным детектором | Без специального элементного детектора не определяет общее содержание металлов |
| Газовая хроматография и потенциометрическое титрование | Разделение летучих соединений или измерение электродного потенциала | Не являются стандартным выбором для суммарного определения тяжёлых металлов в растительном сырье | Недостаточная летучесть, селективность или чувствительность для данной задачи |
Результат анализа оценивают с учётом установленного норматива, предела обнаружения и предела количественного определения метода. Достоверность обеспечивают использованием холостой пробы, стандартных образцов, контрольных растворов и оценкой правильности, прецизионности и матричного эффекта. При необходимости определяют не только общее содержание элемента, но и его химические формы, поскольку токсичность и биодоступность разных видов мышьяка могут различаться. Таким образом, ААС соответствует задаче прямого, селективного и количественного элементного контроля лекарственного растительного сырья.