2) осаждают калия йодид
3) отгоняют спирт, отфильтровывают йод
4) выпаривают спирт и воду, удаляют возгонкой йод (+)
Перед реакциями на ион калия и иодид-ион необходимо удалить компоненты, способные мешать аналитическому обнаружению. В спиртовых растворах йода йод присутствует преимущественно в равновесии с иодидом и полиодидными формами, а иодид калия выполняет роль солюбилизатора: способствует растворению молекулярного йода в водно-спиртовой среде. Поэтому непосредственное проведение реакций может сопровождаться интенсивной окраской и окислительно-восстановительными взаимодействиями йода, маскирующими или искажающими результат.
Спирт и вода удаляются выпариванием, после чего молекулярный йод удаляют возгонкой. Возгонка — переход вещества из твёрдого состояния в парообразное с последующей конденсацией, минуя жидкую фазу; для йода этот процесс характерен благодаря его летучести. Иодид калия и образующиеся нелетучие неорганические соли остаются в остатке, поэтому после предварительной обработки становится возможным раздельно подтвердить наличие K+ и I− специфическими реакциями. Именно эта последовательность соответствует принципу предварительного отделения мешающего летучего компонента от анализируемых ионов.
| Компонент или этап | Физико-химическое поведение | Аналитическое значение |
|---|---|---|
| Этанол | Летучий растворитель, удаляется при выпаривании | Его присутствие изменяет условия проведения водных качественных реакций |
| Вода | Удаляется при концентрировании и выпаривании образца | Обеспечивается получение сухого остатка, пригодного для последующего анализа |
| Молекулярный йод (I2) | Летуч, при нагревании способен возгоняться; окрашивает раствор в жёлто-бурый цвет | Удаляется как мешающая примесь, чтобы не подавлять и не маскировать реакции на ионы |
| Иодид калия | Нелетучая ионная соль, остаётся в сухом остатке после удаления растворителя и йода | Сохраняет оба аналитически значимых компонента: K+ и I− |
| Иодид-ион | Подтверждается реакциями осаждения или окисления, например образованием AgI с нитратом серебра | Жёлтый осадок AgI служит характерным признаком I− |
| Ион калия | Выявляется специфическими реакциями, например с натрия кобальтинитритом или тетрафенилборатом | Образование характерного осадка подтверждает наличие K+ |
Таким образом, предварительная обработка основана на различии летучести йода и нелетучести иодида калия. Простое осаждение соли не является правильным этапом, поскольку ионы калия и иодида должны сохраниться для последующей идентификации. Отгонка спирта не заменяет удаление йода, так как йод остаётся в системе и может возгоняться лишь при специально созданных условиях. Возгонку проводят с соблюдением мер безопасности, поскольку пары йода раздражают слизистые оболочки и дыхательные пути.