2) перерасчетом результатов в другую систему единиц
3) контролем за сроками хранения реактивов
4) контролем за состоянием измерительной техники
Погрешность лабораторного исследования выявляют прежде всего средствами внутрилабораторного контроля качества. Метод параллельных проб предусматривает повторное исследование одной и той же пробы в одинаковых условиях; расхождение результатов выше допустимого предела указывает на недостаточную воспроизводимость и возможную случайную аналитическую ошибку. Такой подход особенно полезен для оценки прецизионности метода и своевременного обнаружения нестабильности измерительного процесса.
Контрольные карты, чаще всего карты Леви—Дженнингса, отражают результаты измерения контрольного материала во времени относительно установленного среднего значения и стандартного отклонения. Выход точки за контрольные пределы, последовательный сдвиг результатов в одну сторону или постепенный тренд позволяют выявить соответственно грубую, систематическую или нарастающую погрешность. Для интерпретации могут применяться правила Вестгарда, которые помогают отличить случайное отклонение от нарушения стабильности аналитической системы.
Проверка сроков хранения реагентов и технического состояния анализатора важна для поиска причин ошибки и профилактики ее возникновения, но сама по себе не дает количественной оценки аналитической погрешности. Перерасчет результата в другую систему единиц также не контролирует качество измерения: он изменяет только форму представления уже полученного значения.
| Метод или процедура | Что оценивает | Основной диагностический признак | Тип выявляемой проблемы |
|---|---|---|---|
| Параллельные пробы | Сходимость повторных измерений одной пробы | Недопустимое расхождение дубликатов | Преимущественно случайная ошибка, снижение прецизионности |
| Контрольные карты Леви—Дженнингса | Стабильность аналитического процесса во времени | Выход за пределы ±2–3 стандартных отклонений, сдвиг или тренд | Случайные и систематические ошибки |
| Правила Вестгарда | Статистическую приемлемость серии исследований | Нарушение заданной комбинации контрольных правил | Случайное отклонение, смещение, ошибка серии |
| Контрольный материал | Правильность и воспроизводимость измерений | Отклонение результата от целевого диапазона | Аналитическая ошибка на этапе выполнения теста |
| Проверка реагентов | Пригодность и стабильность используемых компонентов | Истечение срока годности, нарушение условий хранения, изменение внешнего вида | Возможная причина систематического смещения |
| Контроль измерительной техники | Работоспособность и метрологическую исправность оборудования | Калибровочный сбой, неисправность, нестабильность показаний | Техническая причина недостоверного результата |
| Перерасчет единиц измерения | Корректность представления результата | Соответствие коэффициента пересчета выбранной системе единиц | Преимущественно постаналитическая или расчетная ошибка, но не аналитическая погрешность метода |
Таким образом, параллельные исследования и контрольные карты являются непосредственными инструментами обнаружения погрешности и нарушения воспроизводимости лабораторного процесса. Их результаты позволяют своевременно приостановить выдачу недостоверных данных, провести поиск причины и повторить анализ после устранения нарушения. Надежность контроля повышается при сочетании статистического мониторинга, контрольных материалов и документированной оценки реагентов и оборудования.