2) splitless
3) split (+)
4) pulsed split
Открытый клапан сброса (split vent) означает, что поток газа-носителя с испарённой пробой разделяется: основная его часть выводится через линию сброса, а меньшая поступает в капиллярную колонку. Такой принцип соответствует режиму split, обозначаемому знаком + для открытого клапана; поэтому правильным является отмеченный третий вариант. Доля пробы, поступающая в колонку, определяется коэффициентом деления потока (split ratio).
В режиме splitless клапан сброса после введения пробы остаётся закрытым в течение заданного времени, благодаря чему практически весь анализируемый материал направляется в колонку; затем открывается продувка инжектора. Пульсирующие варианты отличаются не самим фактом открытия или закрытия клапана, а дополнительным кратковременным повышением давления в испарителе, которое ускоряет перенос пробы и уменьшает дискриминацию высококипящих компонентов. Поэтому при указании только на открытое состояние клапана, без сведений о запрограммированном импульсе давления, режим классифицируют как обычный split.
| Режим инжектора | Состояние клапана сброса | Движение пробы | Основное назначение или признак |
|---|---|---|---|
| Split | Открыт | Большая часть пробы удаляется через сброс, меньшая поступает в колонку | Анализ относительно концентрированных образцов; предотвращение перегрузки колонки |
| Splitless | Закрыт в начальный период | Основная часть испарённой пробы направляется в колонку | Определение следовых количеств веществ и повышение чувствительности |
| Pulsed split | Открыт | Проба вводится при кратковременном повышении давления, затем поток разделяется | Комбинация деления потока с импульсным переносом пробы |
| Pulsed splitless | Закрыт в начальный период | Проба переносится в колонку под действием временного импульса давления | Улучшение переноса следовых и менее летучих компонентов |
| Открытый клапан без указания импульса давления | Открыт | Работает стандартный механизм отвода избытка пара через split vent | Диагностический критерий базового режима split |
| Закрытый клапан с последующей продувкой | Сначала закрыт, затем открывается | Вначале проба поступает в колонку, после чего остатки удаляются из инжектора | Характерный признак режима splitless |
Выбор режима влияет на чувствительность, линейность отклика и риск перегрузки хроматографической колонки. Для судебно-химического анализа режим split применяют, когда концентрация аналита достаточно высока или требуется снизить влияние матрицы. При исследовании следовых количеств токсикантов предпочтительнее splitless или его импульсная модификация. Интерпретация хроматограммы должна учитывать установленный split ratio, время продувки и наличие импульса давления.
