2) аммония оксалат (+)
3) серебра нитрат, азотная кислота разведенная
4) реактив Несслера
Для идентификации иона кальция применяют раствор оксалата аммония. В водной среде он образует оксалат-ионы, которые реагируют с Ca2+ с выпадением малорастворимого белого кристаллического осадка оксалата кальция: Ca2+ + C2O42− → CaC2O4↓. Низкая растворимость этого соединения обусловливает аналитический эффект реакции; образовавшийся осадок растворяется в минеральных кислотах, что может использоваться как дополнительный признак.
Реакцию проводят с исследуемым раствором в условиях, исключающих мешающее влияние других катионов. Аммоний оксалат является источником диагностически значимого оксалат-иона, а ион аммония не образует с кальцием малорастворимого соединения. В фармацевтическом анализе наблюдение характерного белого осадка оценивают вместе с фармакопейными требованиями к растворимости и, при необходимости, подтверждают дополнительной реакцией, например окрашиванием пламени в кирпично-красный цвет.
| Реактив или метод | Ион, который преимущественно выявляют | Аналитический признак | Принцип реакции |
|---|---|---|---|
| Оксалат аммония | Ca2+ | Белый осадок | Образование малорастворимого CaC2O4 |
| Хлорид бария в кислой среде | SO42− | Белый осадок BaSO4 | Осаждение сульфат-иона; кислота устраняет часть карбонатных и других мешающих реакций |
| Нитрат серебра после подкисления азотной кислотой | Cl−, Br−, I− | Осадки галогенидов серебра различной окраски | Образование малорастворимых AgCl, AgBr и AgI |
| Реактив Несслера | NH4+ и аммиак | Жёлтая окраска или бурый осадок | Образование щелочного йодомеркураммониевого комплекса и продуктов его разложения |
| Окрашивание пламени | Ca2+ | Кирпично-красное окрашивание | Эмиссия света возбужденными атомами кальция при нагревании |
| Растворимость осадка оксалата | Дополнительное подтверждение Ca2+ | Растворение в минеральной кислоте | Протонирование оксалат-иона с образованием растворимой щавелевой кислоты |
Таким образом, положительный результат с оксалатом аммония основан на селективном осаждении кальция в форме оксалата. Кислая среда должна применяться контролируемо, поскольку избыток кислоты снижает концентрацию оксалат-ионов и может препятствовать выпадению осадка. При наличии потенциально мешающих катионов используют предварительное разделение или дополнительную подтверждающую реакцию. Остальные перечисленные реактивы предназначены главным образом для обнаружения сульфатов, галогенидов или аммонийных соединений.