2) иодометрии
3) нитритометрии
4) ацидиметрии
Ацетилсалициловая кислота содержит карбоксильную группу, способную вступать в реакцию нейтрализации со стандартным раствором щёлочи. Поэтому фармакопейное количественное определение проводят алкалиметрически — титрованием раствором натрия гидроксида в спиртовой или водно-спиртовой среде с использованием подходящего кислотно-основного индикатора. В основе метода лежит превращение кислоты в растворимую соль ацетилсалицилата натрия.
Суммарно реакцию нейтрализации карбоксильной группы можно представить уравнением: C9H8O4 + NaOH → C9H7O4Na + H2O. По объёму израсходованного титранта рассчитывают содержание вещества с учётом его молярной массы; для 1 мл 0,1 М раствора натрия гидроксида эквивалентно 0,01802 г ацетилсалициловой кислоты. Спирт используют для улучшения растворения субстанции и обеспечения воспроизводимого окончания титрования.
Иодометрия основана на окислительно-восстановительных превращениях и для стандартного контроля ацетилсалициловой кислоты не является основным методом. Нитритометрия применяется преимущественно для соединений с первичной ароматической аминогруппой, а ацидиметрия предназначена для определения щелочных или основных веществ титрованием кислотой. Таким образом, выбор алкалиметрии определяется кислотными свойствами карбоксильной группы ацетилсалициловой кислоты.
| Метод | Основной реагент | Химическая основа | Применимость к ацетилсалициловой кислоте |
|---|---|---|---|
| Алкалиметрия | Стандартный раствор NaOH | Нейтрализация карбоксильной группы с образованием соли | Фармакопейный метод количественного определения |
| Ацидиметрия | Стандартный раствор сильной кислоты | Нейтрализация оснований или щелочных солей | Не соответствует кислотной природе анализируемой субстанции |
| Иодометрия | Растворы йода или тиосульфата натрия | Окислительно-восстановительное взаимодействие | Не является специфичным стандартным подходом для содержания ацетилсалициловой кислоты |
| Нитритометрия | Раствор натрия нитрита в кислой среде | Диазотирование первичных ароматических аминов | Неприменима: первичная ароматическая аминогруппа отсутствует |
| Индикаторная точка | Кислотно-основный индикатор | Изменение окраски в области конечной точки титрования | Позволяет зафиксировать эквивалентный объём щёлочи |
| Расчёт результата | Объём и молярность NaOH | Пересчёт расхода титранта на массу вещества | Содержание выражают в процентах от навески субстанции |
Алкалиметрия относится к методам титриметрического анализа и характеризуется простотой, доступностью и достаточной воспроизводимостью. При выполнении анализа важно соблюдать условия растворения и быстро проводить титрование, поскольку ацетилсалициловая кислота может подвергаться щелочному гидролизу. Полученный результат оценивают с учётом требований соответствующей фармакопейной статьи и установленного диапазона содержания.