2) Драгендорфа
3) Фишера (+)
4) Фелинга
Для количественного определения воды в фармацевтических субстанциях применяют реактив Фишера. Метод основан на стехиометрическом взаимодействии воды с йодом и диоксидом серы в спиртовой среде в присутствии основания. После полного связывания воды появляется небольшой избыток йода, который фиксируется визуально или электрометрически; по объёму израсходованного реактива либо по количеству электрохимически образованного йода рассчитывают содержание влаги.
Реактив Фишера особенно важен при анализе антибиотиков, поскольку многие из них гигроскопичны, образуют кристаллогидраты и могут разлагаться при нагревании. В отличие от потери в массе при высушивании, метод Карла Фишера преимущественно определяет именно воду и позволяет проводить анализ при относительно мягких условиях. Это повышает специфичность результата для субстанций, содержащих летучие примеси или термолабильные компоненты.
| Реактив или метод | Что определяют | Принцип | Типичное применение |
|---|---|---|---|
| Фишера | Воду | Количественное связывание воды йодом и диоксидом серы в спиртовой щелочной среде | Определение влаги в антибиотиках, субстанциях и лекарственных формах |
| Драгендорфа | Алкалоиды и другие азотсодержащие основания | Образование окрашенного или малорастворимого ионного ассоциата с висмутсодержащим комплексом | Качественные реакции и выявление алкалоидов |
| Фелинга | Восстанавливающие вещества, главным образом альдегиды | Восстановление ионов меди(II) до оксида меди(I) с образованием кирпично-красного осадка | Идентификация и оценка редуцирующих сахаров |
| Маркиза | Отдельные алкалоиды и психоактивные соединения | Кислотно-катализируемое образование окрашенных продуктов конденсации | Ориентировочные качественные реакции при фармакогностическом и токсикологическом анализе |
| Потеря в массе при высушивании | Воду и другие летучие компоненты | Гравиметрическое измерение уменьшения массы после нагревания | Общий контроль высушиваемых субстанций, если термические условия не вызывают разложения |
| Кулонометрическое титрование по Карлу Фишеру | Следовые количества воды | Электрохимическая генерация йода и его расходование в реакции с водой | Микроколичества влаги в малых навесках и термолабильных антибиотиках |
Таким образом, реактив Фишера выбирают по селективности реакции именно на воду и возможности точного количественного расчёта. Реактивы Драгендорфа, Фелинга и Маркиза предназначены преимущественно для качественного выявления определённых классов веществ, а не для определения влаги. При анализе антибиотиков методику дополнительно подбирают с учётом растворимости субстанции, наличия кристаллизационной воды и возможного влияния матрицы на конечную точку титрования.