2) гексаметилентетрамина
3) K-Na виннокислого
4) аммония оксалата (+)
Допустимое содержание кальция в фармацевтических субстанциях контролируют с помощью раствора оксалата аммония. В водной среде реагент образует оксалат-ионы, которые взаимодействуют с ионами кальция с выпадением малорастворимого белого оксалата кальция: Ca2+ + C2O42− → CaC2O4↓. Возникающая опалесценция или мутность зависит от содержания кальция и используется как аналитический признак.
Определение обычно выполняют методом сравнительной предельной реакции: мутность испытуемого раствора сопоставляют с мутностью раствора сравнения, содержащего известное количество кальция, соответствующее нормативному пределу. Результат считают удовлетворительным, если интенсивность помутнения испытуемого раствора не превышает интенсивность стандартного образца. Кислотность среды, концентрация оксалат-иона и наличие посторонних катионов должны быть регламентированы, поскольку они влияют на полноту осаждения и растворимость образующегося осадка.
Остальные указанные реагенты не являются специфическим основным реагентом данной фармакопейной реакции. Цитрат натрия способен связывать кальций в растворимые комплексные соединения, гексаметилентетрамин преимущественно используется как регулятор среды в других аналитических процедурах, а калий-натрий виннокислый не обеспечивает требуемой воспроизводимой и селективной реакции для стандартного контроля кальциевой примеси. Поэтому правильным является вариант с оксалатом аммония.
| Компонент или признак | Роль в анализе | Химическая характеристика | Аналитическое значение |
|---|---|---|---|
| Оксалат аммония | Осадительный реагент | Диссоциирует с образованием C2O42− | Обеспечивает образование малорастворимого CaC2O4 |
| Ионы кальция | Определяемая примесь | Взаимодействуют с оксалат-ионами | Концентрация оценивается по степени помутнения |
| Оксалат кальция | Продукт реакции | Белый малорастворимый осадок | Формирует визуальный или нефелометрический аналитический сигнал |
| Раствор сравнения | Эталон допустимого уровня | Содержит установленное количество кальция | Позволяет оценить соответствие субстанции нормативу |
| Цитрат натрия | Комплексообразующий реагент | Может удерживать Ca2+ в растворимой форме | Не используется как основной осадитель кальция в данной пробе |
| Гексаметилентетрамин | Регулятор реакции в отдельных методиках | Не образует характерного осадка оксалата кальция | Не заменяет оксалат аммония при контроле кальциевой примеси |
| Калий-натрий виннокислый | Комплексообразующий или вспомогательный реагент | Не обеспечивает стандартной специфичной реакции Ca2+ в этих условиях | Не применяется для установленной предельной реакции на кальций |
Реакция с оксалатом аммония относится к осадительным методам качественного и предельного анализа. Ее надежность определяется контролем рН, временем образования осадка и одинаковыми условиями для испытуемого раствора и стандарта. При превышении допустимого содержания кальция помутнение испытуемого раствора становится более выраженным, что свидетельствует о несоответствии субстанции фармакопейным требованиям.