2) Фишера (+)
3) Вагнера
4) Майера
Содержание воды в фармацевтических субстанциях определяют реактивом Фишера — аналитической системой на основе йода, диоксида серы, органического основания и обычно метанола. Вода количественно участвует в окислительно-восстановительной реакции с йодом и диоксидом серы; после полного связывания воды появляется избыток йода, который фиксируют визуально или электрометрически. По объёму израсходованного титранта либо по количеству электричества, потреблённого при кулонометрическом образовании йода, рассчитывают массовую долю воды.
Метод отличается высокой специфичностью к воде и применяется в фармакопейном контроле субстанций, лекарственных средств и вспомогательных веществ. В зависимости от ожидаемого содержания влаги используют объёмное титрование реактивом Фишера или кулонометрический вариант, более подходящий для микроколичеств воды. Важно учитывать возможные побочные реакции компонентов образца с йодом или диоксидом серы и обеспечивать защиту реакционной системы от атмосферной влаги.
Остальные перечисленные реактивы предназначены преимущественно для качественного обнаружения определённых классов биологически активных веществ, а не для количественного определения воды. Реактив Ван Урка используют для выявления индольного фрагмента, реактивы Вагнера и Майера — для осаждения алкалоидов. Поэтому именно реактив Фишера соответствует принципу прямого стехиометрического связывания воды.
| Метод или реактив | Определяемый компонент | Аналитический принцип | Типичный результат или применение |
|---|---|---|---|
| Реактив Фишера, объёмный метод | Вода | Стехиометрическое взаимодействие воды с йодом и диоксидом серы в спиртовой среде | Количественное определение влаги в субстанциях с титрованием до конечной точки |
| Реактив Фишера, кулонометрический метод | Микроколичества воды | Электрохимическое образование йода и расчёт количества воды по затраченному электричеству | Высокочувствительное определение следовых количеств влаги |
| Потеря в массе при высушивании | Вода и летучие вещества | Гравиметрическое уменьшение массы при заданной температуре и времени | Менее специфичный показатель: возможно совместное удаление растворителей и других летучих компонентов |
| Реактив Ван Урка | Индольные соединения | Цветная реакция индольного фрагмента с ароматическим альдегидом в кислой среде | Качественное или ориентировочное фотометрическое выявление индольных алкалоидов |
| Реактив Вагнера | Алкалоиды | Образование малорастворимых иодидных комплексов алкалоидов с йодом и иодидом калия | Появление бурого осадка при качественной реакции |
| Реактив Майера | Алкалоиды | Осаждение оснований алкалоидов тетрайодомеркуратом калия | Образование светлого или кремового осадка в качественном анализе |
При выборе методики учитывают не только предполагаемое содержание воды, но и физико-химические свойства образца, его растворимость и способность поглощать влагу из воздуха. Для гигроскопичных субстанций пробу взвешивают быстро и в условиях, минимизирующих контакт с атмосферой. Метод Фишера особенно ценен тем, что позволяет отличать воду от большинства нелетучих компонентов, тогда как высушивание определяет суммарную потерю летучих веществ.