2) с помощью серебра нитрата раствора в присутствии азотной кислоты, а затем раствора аммиака
3) с помощью хлорамина Б раствора
4) с помощью железа (III) хлорида и раствора крахмала (+)
Отсутствие примеси йодидов в субстанциях натрия и калия бромидов устанавливают окислительно-цветной реакцией с раствором железа(III) хлорида и крахмалом. Ионы Fe3+ окисляют I− до молекулярного йода: 2Fe3+ + 2I− → 2Fe2+ + I2. Образовавшийся йод взаимодействует с крахмалом с образованием интенсивно окрашенного синего комплекса; поэтому появление синего или сине-фиолетового окрашивания указывает на присутствие йодидов, а его отсутствие подтверждает соответствие субстанции требованиям по данной примеси.
Реакция основана на различии окислительно-восстановительных свойств галогенидов. В условиях испытания железо(III) окисляет йодид-ионы, но не вызывает заметного окисления основного компонента — бромид-ионов, что обеспечивает селективность определения. Крахмал выполняет роль высокочувствительного индикатора молекулярного йода, благодаря чему даже небольшое количество йодидной примеси выявляется по характерному окрашиванию.
| Компонент или метод | Химическое превращение | Наблюдаемый признак | Диагностическое значение |
|---|---|---|---|
| Йодид-ионы | Окисление I− ионами Fe3+ до I2 | Синее окрашивание с крахмалом | Положительная реакция на специфическую примесь |
| Бромид-ионы | Не окисляются Fe3+ в условиях испытания | Окрашивание крахмала не появляется | Основной компонент не мешает выявлению йодидов |
| Йод и крахмал | Образование комплекса включения йода с амилозой | Синяя или сине-фиолетовая окраска | Высокочувствительный визуальный индикатор |
| Серебра нитрат в кислой среде | Осаждение малорастворимых галогенидов серебра | Осадок может содержать AgBr и AgI | Неспецифичная реакция для контроля следовых йодидов в присутствии бромидов |
| Аммиак после осаждения | Различная растворимость галогенидов серебра в аммиачной среде | Изменение или сохранение осадка | Может использоваться для дифференциации галогенидов, но менее удобно для данного фармакопейного контроля |
| Разбавленная серная кислота | Подкисление раствора без специфического окисления I− | Характерного окрашивания нет | Не позволяет надежно подтвердить отсутствие йодидной примеси |
| Хлорамин Б | Окисление галогенидов, возможны побочные реакции | Окраска зависит от условий и избытка реагента | Не является оптимальной селективной реакцией в данной пробе |
Критерием отрицательной пробы служит сохранение бесцветного раствора после последовательного добавления железа(III) хлорида и крахмала. Контроль проводят при сопоставимых концентрациях, поскольку выраженность окраски зависит от содержания йодидов и количества реагентов. Реакцию следует оценивать быстро, так как летучесть йода и восстановительные процессы могут ослаблять окраску. Метод сочетает химическую селективность окисления йодида с высокой чувствительностью крахмального индикатора.