2) способность методики испытания регистрировать небольшие изменения концентрации
3) степень близости (или степень разброса) результатов измерений, выполненных по данной методике на различных пробах одного и того же однородного образца (+)
4) наименьшее содержание анализируемого вещества, при котором оно может быть обнаружено
Прецизионность аналитической методики характеризует согласованность результатов повторных измерений, то есть степень их близости друг к другу при исследовании проб одного и того же однородного образца. Чем меньше разброс результатов, тем выше прецизионность метода. Обычно её оценивают по стандартному отклонению и относительному стандартному отклонению (RSD, %), рассчитанным для серии параллельных определений.
Прецизионность отражает случайную составляющую аналитической погрешности и не показывает, насколько результат близок к истинному значению. Поэтому методика может быть высокопрецизионной, но недостаточно правильной, если все результаты устойчиво смещены в одну сторону вследствие систематической ошибки, например неправильной калибровки прибора или неполного извлечения вещества. Именно поэтому при валидации количественных методик прецизионность оценивают отдельно от правильности и других валидационных характеристик.
В фармацевтическом анализе прецизионность проверяют на этапах повторяемости, промежуточной прецизионности и воспроизводимости. Исследование проводят с учётом условий анализа, включая оператора, день работы, оборудование и лабораторию. Отмеченный вариант верен, поскольку описывает именно степень разброса результатов, полученных по одной методике для однородного материала.
| Характеристика | Содержание | Основной показатель или условие оценки | Отличие от прецизионности |
|---|---|---|---|
| Прецизионность | Согласованность результатов повторных измерений между собой | Стандартное отклонение, RSD (%) | Оценивает случайный разброс, но не близость к истинному значению |
| Повторяемость | Прецизионность в одинаковых условиях: один метод, оператор, прибор и короткий временной интервал | Серия параллельных определений одной однородной пробы | Наиболее узкий уровень оценки прецизионности |
| Промежуточная прецизионность | Устойчивость результатов внутри одной лаборатории при изменении дня, оператора или оборудования | Сравнение результатов, полученных в изменённых лабораторных условиях | Ближе к реальным условиям рутинного контроля |
| Воспроизводимость | Согласованность результатов между разными лабораториями | Межлабораторные исследования или совместные испытания | Характеризует переносимость методики между лабораториями |
| Правильность и точность относительно истинного значения | Близость среднего результата к принятому истинному или аттестованному значению | Систематическая ошибка, степень извлечения, анализ стандартного образца | Не тождественна прецизионности; может быть высокой при большом разбросе или наоборот |
| Чувствительность | Способность методики изменять аналитический сигнал при небольшом изменении концентрации | Наклон калибровочной характеристики | Описывает отклик метода, а не согласованность повторных результатов |
| Предел обнаружения | Наименьшее содержание вещества, которое можно выявить, но не обязательно надёжно количественно определить | Соотношение сигнала и шума, статистические критерии | Характеризует минимально обнаруживаемый уровень, а не разброс измерений |
Высокая прецизионность необходима для воспроизводимого контроля качества лекарственных средств, содержания действующих веществ и примесей. Низкое значение RSD свидетельствует о стабильности метода в выбранных условиях. Однако окончательная пригодность методики определяется совокупностью характеристик: правильностью, линейностью, специфичностью, чувствительностью и устойчивостью. При интерпретации результатов следует учитывать, на каком уровне прецизионности проводилась валидация.