2) 0,005
3) 0,0005 (+)
4) 0,001
При гравиметрическом определении летучих веществ и воды постоянная масса считается достигнутой, если разность результатов двух последующих взвешиваний составляет не более 0,0005 г. Это соответствует фармакопейному критерию воспроизводимости массы образца после последовательных циклов высушивания, охлаждения и взвешивания. Меньшее значение разности указывает, что дальнейшая потеря массы практически отсутствует в пределах установленной аналитической точности.
Метод высушивания основан на удалении из навески воды и других компонентов, способных испаряться при заданной температуре и продолжительности нагревания. После каждого цикла образец охлаждают в эксикаторе, чтобы исключить поглощение влаги из воздуха, затем взвешивают. Если разность превышает 0,0005 г, в образце сохраняется удаляемая в данных условиях влага или летучие вещества, поэтому высушивание продолжают; достигнутая постоянная масса позволяет рассчитать их содержание по уменьшению массы навески.
| Этап или ситуация | Практическое значение |
|---|---|
| Исходное взвешивание | Определяют массу навески до нагревания; результат используют для расчёта потери массы. |
| Высушивание | Из образца удаляются вода и летучие компоненты, устойчивые вещества остаются в сухом остатке. |
| Охлаждение в эксикаторе | Предотвращает увлажнение навески атмосферным воздухом и обеспечивает корректность последующего взвешивания. |
| Повторное взвешивание | Массу сравнивают с результатом предыдущего взвешивания после дополнительного цикла высушивания. |
| Разность не более 0,0005 г | Критерий достижения постоянной массы; дальнейшее высушивание не приводит к значимой потере массы. |
| Разность более 0,0005 г | Постоянная масса не достигнута; необходимо повторить цикл высушивание — охлаждение — взвешивание . |
| Метод Кarl Fischer | Применяется для селективного определения воды и не характеризует суммарную потерю летучих веществ так, как метод высушивания. |
Установленный предел является абсолютным и выражается в граммах, а не в процентах от массы навески. Метод высушивания определяет суммарную потерю массы при регламентированных условиях, поэтому результат может включать не только воду, но и иные летучие соединения. Для термолабильных веществ чрезмерное нагревание способно вызвать разложение, что требует строгого соблюдения фармакопейной температуры и времени анализа.