2) степень мутности раствора испытуемого образца
3) потерю в массе испытуемого образца при нагревании в сушильном шкафу
4) израсходованный на титрование объем реактива (+)
Правильный ответ — израсходованный на титрование объём реактива. В методе Карла Фишера вода количественно реагирует с йодом и диоксидом серы в спиртовой среде в присутствии основания. Пока в образце присутствует вода, йод расходуется; после её полного связывания появляется небольшой избыток йода, который фиксируется электрометрически или визуально как конечная точка титрования.
При объёмном варианте метода содержание воды рассчитывают по объёму реактива Фишера, израсходованного до конечной точки, и его титру, то есть количеству воды, эквивалентному единице объёма реактива. Поэтому непосредственно измеряют не воду как отдельную жидкую фазу, а аналитический сигнал, пропорциональный её количеству, — расход стандартизованного титранта. Потеря массы при нагревании, мутность раствора и отгонка воды относятся к другим методическим подходам и не являются основным измеряемым параметром титрования по Карлу Фишеру.
Метод отличается высокой специфичностью и позволяет определять как свободную, так и часть связанной воды в лекарственных субстанциях, растительном сырье и препаратах. При анализе необходимо учитывать вещества, способные окислять или восстанавливать йод, реагировать с компонентами реактива либо выделять воду в ходе побочных реакций. Для малых количеств воды применяют кулонометрическую модификацию, где вместо объёма титранта измеряют количество электричества, необходимое для генерации йода.
| Метод или показатель | Что непосредственно измеряют | Принцип и область применения |
|---|---|---|
| Объёмное титрование по Карлу Фишеру | Объём израсходованного реактива | Количество воды рассчитывают по объёму титранта и его титру; подходит для образцов с умеренным и высоким содержанием влаги. |
| Кулонометрическое определение по Карлу Фишеру | Количество электричества | Йод генерируется электрохимически непосредственно в ячейке; метод особенно чувствителен при микроколичествах воды. |
| Высушивание до постоянной массы | Убыль массы образца | Определяется суммарная потеря летучих компонентов, поэтому результат не всегда специфичен только для воды. |
| Азеотропная отгонка | Объём или масса отделённой воды | Воду извлекают перегонкой с несмешивающимся растворителем и затем измеряют; метод применим к некоторым сложным матрицам. |
| Турбидиметрия | Интенсивность рассеяния света или мутность | Оценивается образование дисперсной фазы; показатель не является прямым эквивалентом содержания воды. |
| Конечная точка титрования | Появление устойчивого избытка йода | Сигнал указывает на полное связывание воды и используется для остановки титрования и расчёта результата. |
Точность анализа определяется правильностью стандартизации реактива, отсутствием влаги в растворителях и герметичностью титровальной системы. Результат обычно выражают в процентах, миллиграммах или микрограммах воды в зависимости от массы навески и выбранной модификации. При фармакопейном контроле метод выбирают с учётом природы образца и возможных химических интерференций.