2) водорода пероксида раствором и винной кислотой (+)
3) натрия тиосульфатом и водорода пероксидом
4) калия пироантимоната раствором и калия йодидом
Подлинность калия перманганата подтверждают двумя взаимодополняющими испытаниями, направленными на обнаружение перманганат-аниона MnO4− и катиона K+. В кислой среде водорода пероксид восстанавливает марганец из степени окисления +7 до Mn2+, вследствие чего интенсивная фиолетовая окраска раствора исчезает и выделяется кислород: 2MnO4− + 5H2O2 + 6H+ → 2Mn2+ + 5O2↑ + 8H2O. Обесцвечивание раствора после добавления разведённой серной кислоты и водорода пероксида непосредственно предусмотрено фармакопейным испытанием.
Винная кислота применяется в характерной реакции на калий: в присутствии ацетата натрия и этанола образуется белый кристаллический осадок малорастворимого калия гидротартрата KHC4H4O6. Перед определением K+ перманганат предварительно восстанавливают и удаляют окраску, поскольку интенсивно окрашенный MnO4− затрудняет визуальную оценку осадка. Таким образом, водорода пероксид подтверждает окислительно-восстановительные свойства перманганат-иона, а винная кислота — наличие калия; совместное выполнение реакций обеспечивает идентификацию обеих составных частей субстанции.
| Реактив или испытание | Определяемая частица | Диагностический признак | Аналитическое значение |
|---|---|---|---|
| Водорода пероксид в кислой среде | MnO4− | Исчезновение фиолетовой окраски, выделение O2 | Подтверждает восстановление Mn(VII) до Mn(II) |
| Винная кислота | K+ | Белый кристаллический осадок калия гидротартрата | Характерная фармакопейная реакция на калий |
| Предварительное восстановление перманганата | MnO4− | Обесцвечивание испытуемого раствора | Устраняет окраску, мешающую обнаружению осадка соли калия |
| Натрия тиосульфат | Окислитель MnO4− | Окислительно-восстановительное взаимодействие | Применим преимущественно в йодометрическом количественном анализе, но не подтверждает K+ |
| Калия йодид | Окислительная способность перманганата | Выделение йода в кислой среде | Используется при количественном определении, обладает недостаточной специфичностью для полной идентификации |
| Калия пироантимонат | Преимущественно Na+ | Образование малорастворимого соединения натрия | Не является характерным реактивом для подтверждения калия в данной субстанции |
Идентификация фармацевтической субстанции не должна основываться только на её цвете, поскольку сходную окраску могут иметь другие соединения марганца или примеси. Более надёжным является сочетание независимых реакций на катион и анион. При работе с калия перманганатом необходимо учитывать его выраженные окислительные свойства и исключать контакт сухой субстанции с легкоокисляющимися органическими веществами. Следовательно, сочетание водорода пероксида и винной кислоты обеспечивает химически обоснованное подтверждение состава KMnO4.