2) гравиметрию (+)
3) ацидиметрию
4) рефрактометрию
Гравиметрия основана на определении содержания вещества по массе выделенной и очищенной твердой фазы, состав которой известен и строго соответствует анализируемому компоненту. Для бария сульфата этот подход особенно обоснован: соединение практически нерастворимо в воде и большинстве кислот, химически устойчиво и может быть выделено в виде стабильной гравиметрической формы. После предусмотренной фармакопейной пробоподготовки осадок или нерастворимый остаток отделяют, промывают, высушивают либо прокаливают до постоянной массы.
Количественный результат рассчитывают по массе полученного BaSO4 с учетом навески и, при необходимости, влажности образца. Теоретической основой осаждения является реакция образования малорастворимого соединения: Ba2+ + SO42− → BaSO4↓. Полнота осаждения, отсутствие потерь при фильтровании и достижение постоянной массы являются ключевыми критериями правильности гравиметрического анализа.
Спектрофотометрия не является оптимальным прямым методом для основной массы субстанции, поскольку BaSO4 не обладает выраженным избирательным поглощением в видимой области; мутность может использоваться лишь в специальных вариантах анализа. Ацидиметрия требует доступной кислотно-основной реакции или растворения вещества в титруемой среде, чего для практически нерастворимого сульфата бария нет. Рефрактометрия характеризует показатель преломления преимущественно прозрачных растворов и не обеспечивает специфичного определения содержания твердой субстанции.
| Подход или критерий | Аналитическая основа | Значение для анализа бария сульфата |
|---|---|---|
| Гравиметрия | Измерение массы выделенной химически определенной твердой фазы | Подходит для количественного определения благодаря устойчивости и малой растворимости BaSO4 |
| Гравиметрическая форма | BaSO4, полученный или сохраненный после установленной пробоподготовки | Состав формы соответствует расчету содержания анализируемой субстанции |
| Осаждение | Образование малорастворимого осадка по реакции Ba2+ + SO42− → BaSO4↓ | Количественное выделение связано со стехиометрией реакции |
| Постоянная масса | Повторное высушивание или прокаливание до прекращения изменения массы | Исключает влияние остаточной влаги и летучих примесей на результат |
| Спектрофотометрия | Измерение поглощения или светорассеяния раствора либо суспензии | Не является специфичным прямым методом assay для макроколичеств BaSO4 |
| Ацидиметрия | Титрование кислотой щелочного или основного компонента | Неприменима как основной метод из-за нерастворимости и отсутствия доступной кислотно-основной реакции |
| Рефрактометрия | Определение показателя преломления прозрачного раствора | Не позволяет надежно оценить содержание нерастворимой твердой субстанции |
При контроле качества важно отделять собственно содержание BaSO4 от примесей растворимых соединений бария, поскольку их токсикологические свойства существенно отличаются от практически нерастворимого сульфата. Гравиметрический метод одновременно использует физико-химическое свойство субстанции и обеспечивает стехиометрически обоснованный расчет. Поэтому именно он закреплен как фармакопейный способ количественного определения данной субстанции.