2) хлористоводородной кислоты
3) аммония тиоцианата
4) натрия гидроксида
При количественном определении лекарственных веществ методом неводного кислотно-основного титрования применяют 0,1 М раствор хлорной кислоты. Его используют преимущественно для анализа слабых органических оснований, которые в воде диссоциируют недостаточно и не дают отчетливой конечной точки титрования. В среде уксусной кислоты и уксусного ангидрида такие соединения протонируются более полно с образованием устойчивых солей перхлоратов: B + HClO4 → BH+ClO4−.
Уксусный ангидрид связывает остаточную воду по реакции образования уксусной кислоты, благодаря чему устраняется влияние влаги на силу титранта и равновесие реакции. Хлорная кислота является сильной кислотой в данной неводной среде, а ее соли, как правило, хорошо растворимы и не препятствуют проведению анализа. Конечную точку устанавливают визуально с помощью индикаторов для неводного титрования, например кристаллического фиолетового, либо потенциометрически.
Хлористоводородная кислота не является стандартным титрантом для этой методики: ее поведение и концентрация в уксусно-ангидридной среде менее удобны для воспроизводимого анализа. Тиоцианат аммония применяют в реакциях осаждения, в частности при аргентометрическом определении, а гидроксид натрия относится к щелочным титрантам и не соответствует определению оснований в кислой неводной среде.
| Компонент или условие | Роль в методике | Аналитическое значение |
|---|---|---|
| 0,1 М хлорная кислота | Титрованный раствор | Обеспечивает стехиометрическое протонирование лекарственного вещества и образование перхлората |
| Уксусный ангидрид | Неводный компонент среды и дегидратирующий агент | Удаляет воду, повышает четкость скачка титрования и воспроизводимость конечной точки |
| Слабые органические основания | Определяемые вещества | В неводной кислой среде проявляют выраженные основные свойства и титруются количественно |
| Перхлорат исследуемого основания | Продукт реакции | Фиксирует эквивалентное соотношение между основанием и хлорной кислотой |
| Кристаллический фиолетовый | Индикатор | Изменяет окраску в области конечной точки неводного кислотно-основного титрования |
| Потенциометрическое титрование | Инструментальная регистрация эквивалентности | Предпочтительно при окрашенных растворах или нечетком визуальном переходе индикатора |
| Тиоцианат аммония | Осадительный реагент | Характерен для реакций осаждения, а не для титрования слабых оснований в уксусном ангидриде |
Выбор титранта определяется не только кислотно-основными свойствами вещества, но и природой растворителя. В безводной среде особенно важны отсутствие влаги, стабильность раствора и четкая стехиометрия реакции. Поэтому сочетание уксусного ангидрида с 0,1 М хлорной кислотой является фармакопейным принципом количественного анализа многих азотсодержащих лекарственных веществ.