2) йода
3) кислоты хлористоводородной
4) натрия гидроксида (+)
Левоментол является одноатомным вторичным спиртом, однако его гидроксильная группа не обладает достаточной кислотностью для прямого титрования щёлочью. Поэтому фармакопейное количественное определение основано на предварительном ацетилировании левоментола уксусным ангидридом в среде безводного пиридина. При нагревании образуется ацетат левоментола, а количество израсходованного ацетилирующего реагента стехиометрически соответствует содержанию определяемого вещества.
После завершения реакции в смесь добавляют воду, вследствие чего непрореагировавший уксусный ангидрид гидролизуется до уксусной кислоты. Образовавшуюся кислоту титруют 0,5 М раствором натрия гидроксида в присутствии фенолфталеина, параллельно выполняя контрольный опыт без левоментола. Разность объёмов щёлочи, затраченных в контрольном и основном опытах, соответствует количеству уксусного ангидрида, вступившего в реакцию с гидроксильной группой левоментола; 1 мл 0,5 М раствора натрия гидроксида эквивалентен 78,14 мг левоментола.
| Компонент или этап | Аналитическое значение |
|---|---|
| Левоментол | Одноатомный вторичный спирт, количественно ацетилируемый по гидроксильной группе |
| Уксусный ангидрид | Ацетилирующий реагент, расход которого стехиометрически связан с количеством левоментола |
| Безводный пиридин | Растворитель и акцептор протонов, обеспечивающий протекание реакции ацетилирования |
| Добавление воды | Гидролизует избыток уксусного ангидрида с образованием уксусной кислоты |
| Раствор натрия гидроксида | Титрант для нейтрализации уксусной кислоты в основном и контрольном опытах |
| Фенолфталеин | Индикатор конечной точки титрования, фиксируемой по устойчивому розовому окрашиванию |
| Контрольный опыт | Позволяет учесть исходное количество уксусного ангидрида и рассчитать его расход на ацетилирование левоментола |
| Йод, хлористоводородная и уксусная кислоты | Не обеспечивают предусмотренного фармакопейной методикой количественного учёта вторичной спиртовой группы левоментола |
Метод представляет собой косвенное, или обратное, титриметрическое определение после химической дериватизации анализируемого спирта. Предварительное ацетилирование необходимо, поскольку прямое кислотно-основное титрование левоментола практически неприменимо. Контрольный опыт исключает влияние избытка реагента и сопутствующего образования уксусной кислоты на результат. Точность анализа зависит от безводности реакционной среды, полноты ацетилирования и правильного установления конечной точки титрования.