2) натрия хлорида
3) борной кислоты (+)
4) кальция карбоната
Правильным является выбор борной кислоты (H3BO3), поскольку при нагревании она претерпевает последовательную дегидратацию. Сначала образуется метаборная кислота, а при дальнейшем прокаливании — борный ангидрид B2O3. В результате белое кристаллическое вещество плавится, может вспучиваться из-за выделения водяного пара и после охлаждения превращается в прозрачную или полупрозрачную стекловидную массу.
В основе реакции лежит не окислительно-восстановительный процесс, а удаление конституционной воды и разрушение исходной кристаллической структуры: 2H3BO3 → B2O3 + 3H2O. Именно резкий переход от кристаллического порошка к стеклообразному остатку служит характерным макроскопическим признаком. Для оксида магния химическая устойчивость при прокаливании значительно выше; хлорид натрия не дегидратируется и при очень высокой температуре лишь плавится, а карбонат кальция разлагается с образованием оксида кальция и углекислого газа, сохраняя белый порошкообразный или пористый вид.
В фармацевтическом контроле такое наблюдение используют как ориентировочный признак идентификации субстанции. Оценивают исчезновение кристаллической формы, появление расплава, прозрачность и стекловидность остатка. Макроскопический тест должен рассматриваться вместе с фармакопейными реакциями на борат-ион и количественным определением, поскольку одно только изменение внешнего вида не является исчерпывающим доказательством подлинности.
| Субстанция | Основное превращение при нагревании | Наблюдаемый результат | Диагностическое значение |
|---|---|---|---|
| Борная кислота | Последовательная дегидратация с образованием метаборной кислоты и B2O3 | Плавление, возможное вспучивание, образование прозрачной стекловидной массы после охлаждения | Характерный признак, объясняющий правильный ответ |
| Оксид магния | Термически устойчив; при сильном нагревании возможно спекание частиц | Сохраняет белую окраску и порошкообразный вид, иногда становится более плотным | Выраженного специфического изменения внешнего вида нет |
| Натрия хлорид | Не разлагается и не теряет кристаллизационную воду; плавление возможно при очень высокой температуре | При обычном прокаливании сохраняет кристаллический вид; после расплавления может вновь кристаллизоваться | Плавление не связано с характерной химической дегидратацией |
| Кальция карбонат | CaCO3 → CaO + CO2 при интенсивном нагревании | Образуется белый, более рыхлый или пористый остаток оксида кальция | Основной аналитический признак — потеря массы и выделение CO2, а не стеклообразование |
| Тип процесса у борной кислоты | Дегидратация и изменение агрегатно-структурного состояния | Переход к расплаву и стеклообразному продукту | Изменение внешнего вида обусловлено составом и строением продукта термолиза |
| Практическая оценка | Макроскопическое наблюдение в тигле при регламентированном нагревании | Фиксируют цвет, прозрачность, вспучивание и состояние остатка | Признак является ориентировочным и требует подтверждения другими фармакопейными испытаниями |
При этом степень окисления бора не изменяется: бор сохраняет степень окисления +3, а происходят преимущественно дегидратация и структурная перестройка. Для подтверждения подлинности могут применяться реакции образования окрашенных комплексов боратов с куркумином или образование летучего эфира борной кислоты с последующим окрашиванием пламени. Прокаливание проводят в чистом сухом тигле, поскольку примеси способны изменить цвет и прозрачность остатка. Таким образом, именно стеклообразование после удаления воды отличает борную кислоту от перечисленных неорганических субстанций.