2) 20 (+)
3) 30
4) 25
При окончательной оценке систематической погрешности для каждого аналита исследуют 20 аналитических серий. Систематическая погрешность представляет собой устойчивое смещение результатов относительно истинного, референтного или назначенного значения. Поэтому необходимо оценивать не единичное измерение, а средний результат, полученный в независимых сериях при обычных условиях работы лаборатории.
Каждая серия должна отражать отдельный аналитический запуск, а не только повторное измерение одной пробы в одном запуске. В течение 20 серий могут проявиться различия, связанные с калибровкой, сменой реагентов, работой оборудования, условиями проведения анализа и межсерийной вариабельностью. По совокупности результатов рассчитывают среднее значение и смещение относительно целевого значения; затем полученную систематическую погрешность сопоставляют с установленным пределом допуска.
Меньшее число серий может применяться на предварительном этапе или для ориентировочной оценки, но окончательное решение о приемлемости методики требует более устойчивой выборки. Числа 25 и 30 не относятся к установленному алгоритму данной оценки. Таким образом, правильный ответ — 20 серий для каждого аналита.
| Показатель или этап | Что оценивается | Основной критерий или результат |
|---|---|---|
| Систематическая погрешность | Устойчивое смещение результатов метода | Разность между средним результатом и референтным или назначенным значением |
| Случайная погрешность | Непредсказуемый разброс результатов | Стандартное отклонение, коэффициент вариации, показатели повторяемости |
| Аналитическая серия | Результаты отдельного независимого аналитического запуска | Учитываются межсерийные изменения условий выполнения анализа |
| Окончательная оценка | Подтверждение величины систематического смещения | 20 серий для каждого аналита |
| Абсолютное смещение | Величина ошибки в единицах измерения аналита | Bias = X̄ − Xref |
| Относительное смещение | Ошибка, выраженная в процентах от референтного значения | Bias% = (X̄ − Xref) / Xref × 100% |
| Критерий приемлемости | Соответствие смещения требованиям к качеству метода | Полученная погрешность не превышает допустимое значение |
Если систематическое смещение превышает допустимый предел, проверяют калибровку, прослеживаемость, качество реагентов, состояние анализатора и соответствие контрольного материала исследуемой матрице. После устранения причины оценку проводят повторно по утвержденному протоколу. Результаты окончательной оценки документируют в материалах верификации или валидации методики. Такая процедура дополняет, но не заменяет регулярный внутрилабораторный контроль качества.