2) рассыпают на бумаге и выбирают включения
3) берут без предварительных операций (+)
4) растирают в ступке пестиком
При определении летучих веществ навеску почвы используют без обычной предварительной подготовки. Это связано с тем, что операции высушивания, просеивания, растирания, измельчения или длительного распределения пробы на открытой поверхности увеличивают площадь контакта материала с воздухом и способствуют испарению исследуемых соединений. В результате концентрация аналита в пробе может искусственно снизиться, что приводит к систематической ошибке в сторону занижения результата.
Такой подход закреплен в методике подготовки проб почвы: для анализа на содержание летучих веществ навески берут без предварительных операций, применяемых при исследовании многих других химических показателей. Основной аналитический принцип заключается в максимальном сохранении исходного содержания летучего компонента от момента отбора до его количественного определения. Особенно критично это для летучих органических соединений, способных быстро переходить из твердой и жидкой фаз почвы в газовую фазу.
| Операция с пробой | Допустимость при анализе летучих веществ | Причина |
|---|---|---|
| Использование пробы без механической подготовки | Предпочтительно | Минимизирует потери летучих аналитов и сохраняет исходный состав пробы |
| Просеивание | Не проводится | Увеличивает контакт почвы с воздухом и способствует испарению |
| Рассыпание на бумаге | Не проводится | Повышает площадь открытой поверхности и длительность экспозиции на воздухе |
| Растирание в ступке | Не проводится | Измельчение увеличивает удельную поверхность и ускоряет десорбцию летучих веществ |
| Высушивание | Как правило, недопустимо | Нагревание и испарение воды могут сопровождаться значительными потерями летучих компонентов |
| Минимизация времени до анализа | Необходима | Снижает вероятность испарения, диффузии и изменения концентрации определяемого вещества |
Следовательно, отказ от предварительной механической обработки является способом предупреждения преаналитической потери определяемого вещества. Чем выше летучесть соединения и чем больше площадь контакта пробы с воздухом, тем существеннее риск искажения результата. Для достоверного лабораторного исследования также имеют значение герметичность тары, правильные условия хранения и минимально возможное время между отбором и анализом. Эти меры обеспечивают репрезентативность пробы и соответствие измеренной концентрации фактическому загрязнению почвы.