2) разрушения органических веществ и переводе элементов в растворенное состояние обработкой щелочами
3) минерализации, т.е. разрушении органических веществ и переводе элементов в растворенное состояние обработкой кислотами и окислителями (+)
4) разбавления органических веществ и переводе элементов в растворенное состояние с помощью органического растворителя
Атомно-абсорбционная спектрометрия (ААС) определяет элементы в атомизированном состоянии: в пламени или электротермическом атомизаторе соединения analyte превращаются в свободные атомы, поглощающие свет определённой длины волны. Органическая матрица препятствует полноценной атомизации, повышает фон, вызывает химические и физические интерференции и может приводить к неполному высвобождению определяемого элемента. Поэтому органические компоненты предварительно разрушают, а элементы переводят в устойчивую растворимую форму.
Такую подготовку называют минерализацией, или мокрым озолением. Пробу обрабатывают минеральными кислотами и окислителями, например азотной кислотой и пероксидом водорода; органические вещества окисляются преимущественно до углекислого газа и воды, а металлы переходят в раствор в виде ионов или растворимых солей. Экстракция удаляет лишь отдельные компоненты и не обеспечивает разрушения всей матрицы, разбавление уменьшает концентрацию, но сохраняет мешающие органические вещества, а обработка щелочами не является универсальным способом минерализации и может приводить к образованию труднорастворимых соединений.
Выбор конкретной схемы зависит от природы пробы, определяемого элемента, его летучести и требуемой чувствительности метода. Важно контролировать полноту разложения, избегать потерь летучих форм и загрязнения реактивами, поэтому применяют холостые пробы, стандартные образцы и контроль выхода определения. После минерализации раствор при необходимости фильтруют, доводят до заданного объёма и используют для измерения методом ААС.
| Подход к подготовке | Основной результат | Пригодность для ААС |
|---|---|---|
| Кислотно-окислительная минерализация | Разрушение органической матрицы и перевод элементов в раствор | Базовый подход для большинства органосодержащих проб |
| Сухое озоление | Термическое удаление органики с образованием золы | Возможно для устойчивых элементов; ограничено риском потерь летучих компонентов |
| Экстракция | Разделение веществ по растворимости и коэффициенту распределения | Вспомогательный этап; не заменяет полного разрушения органической матрицы |
| Обработка щелочами | Гидролиз или растворение отдельных соединений | Неуниверсальна; возможны осаждение гидроксидов и матричные помехи |
| Разбавление органического раствора | Снижение концентрации компонентов пробы | Не устраняет органическую матрицу и может снизить чувствительность анализа |
| Прямая атомизация без минерализации | Поступление сложной матрицы непосредственно в атомизатор | Допустима только для специально валидированных методик и простых матриц |
Качество минерализации оценивают по прозрачности и стабильности раствора, результатам холостой пробы и степени извлечения элемента. Избыточное применение кислот или окислителей может увеличить холостой сигнал и вызвать загрязнение либо потери аналита. Для трудных матриц используют герметичное микроволновое разложение, позволяющее повысить полноту окисления и воспроизводимость анализа. Таким образом, минерализация является принципиальной стадией устранения матричных влияний перед атомно-абсорбционным измерением.