2) азот
3) гелий (+)
4) углекислый газ
Гелий является оптимальным газом-носителем для газовой хроматографии, сопряжённой с масс-спектрометрией, благодаря химической инертности, высокой чистоте и благоприятным физическим свойствам. Он не вступает в реакцию с компонентами исследуемой пробы и неподвижной фазой капиллярной колонки, поэтому практически не изменяет состав анализируемых веществ. Гелий обеспечивает устойчивый поток и эффективное разделение соединений в широком диапазоне температур и скоростей газа.
В газовом хроматографе газ-носитель перемещает испарённую пробу через колонку, где вещества разделяются по летучести и взаимодействию с неподвижной фазой. Затем компоненты поступают в источник ионов масс-спектрометра, а сам газ-носитель должен легко удаляться вакуумной системой и давать минимальный собственный фон. Гелий соответствует этим требованиям: он имеет низкую химическую активность, не образует значимого количества посторонних ионов и обеспечивает стабильную работу вакуумного интерфейса.
Выбор гелия также связан с компромиссом между эффективностью разделения, продолжительностью анализа и безопасностью эксплуатации. Водород способен обеспечить более высокую скорость анализа, но является горючим и требует специальных мер безопасности; азот эффективен лишь при относительно низких линейных скоростях, что увеличивает время исследования. Ксенон и углекислый газ не используются как стандартные газы-носители в GC-MS из-за неблагоприятных физических свойств, повышенной нагрузки на вакуумную систему или формирования заметного фонового сигнала.
| Газ | Химическая инертность | Хроматографические свойства | Основные ограничения при GC-MS |
|---|---|---|---|
| Гелий | Высокая; практически не реагирует с пробой и неподвижной фазой | Стабильный поток, хорошая эффективность капиллярного разделения, широкий рабочий диапазон скоростей | Высокая стоимость и возможный дефицит; требуется газ высокой чистоты |
| Водород | В целом инертен в условиях анализа, но химически более активен, чем гелий | Позволяет ускорить анализ и уменьшить расход газа при сохранении приемлемой эффективности | Горючесть, взрывоопасность при утечке, необходимость контроля совместимости с источником и вакуумной системой |
| Азот | Инертен в обычных условиях газовой хроматографии | Может обеспечивать высокую эффективность при низкой оптимальной линейной скорости | Медленное разделение; менее удобен для быстрого GC-MS-анализа |
| Ксенон | Химически инертен | Не имеет практических преимуществ для стандартного транспорта проб через аналитическую колонку | Высокая молекулярная масса и стоимость, неблагоприятные условия для эффективной работы вакуумной системы |
| Углекислый газ | Не является универсально инертным по отношению ко всем системам и условиям анализа | Не относится к стандартным газам-носителям для рутинной капиллярной GC-MS | Фоновый сигнал, в том числе в области m/z 44, и дополнительная нагрузка на вакуумный тракт |
В практической работе гелий подают через систему очистки от кислорода, влаги и углеводородов, поскольку примеси ухудшают форму пиков и повышают фон масс-спектрометра. Для корректного разделения подбирают линейную скорость потока, температуру термостата и давление на входе в колонку. При переходе на альтернативный газ-носитель методику необходимо повторно валидировать, поскольку изменяются время удерживания, эффективность и разрешение пиков. Поэтому среди предложенных вариантов именно гелий является стандартным и наиболее универсальным выбором для GC-MS.