2) частным, мокрой
3) общим, мокрой (+)
4) общим, сухой
Минерализация с микроволновым нагревом относится к общим методам мокрой минерализации. В аналитической практике исследуемый биологический материал обрабатывают концентрированными минеральными кислотами, чаще азотной кислотой с добавлением других окислителей, в герметичных или полуоткрытых микроволновых системах. Получают однородный минеральный раствор, пригодный для последующего определения элементов и токсикантов методами атомно-абсорбционной спектрометрии, масс-спектрометрии с индуктивно связанной плазмой и другими инструментальными методами.
Микроволновое излучение вызывает быстрый объемный нагрев полярных молекул и ионов реакционной смеси. Это ускоряет окислительное разрушение органического матрикса, повышает эффективность контакта образца с кислотой и позволяет проводить минерализацию при повышенных температуре и давлении в закрытой системе. Ограничение потерь летучих компонентов и сокращение продолжительности обработки особенно важны при судебно-химическом исследовании биологических объектов.
Метод считается общим, поскольку применяется к широкому кругу объектов и не предназначен исключительно для одного вещества или узкой группы соединений. К мокрой минерализации его относят из-за обязательного присутствия жидкой реакционной среды — кислот или иных окислителей. При сухой минерализации органическая часть образца разрушается прокаливанием в муфельной печи или ином нагревательном устройстве с образованием золы, без кислотного раствора на основном этапе.
| Критерий | Общая мокрая минерализация | Общая сухая минерализация | Частная минерализация |
|---|---|---|---|
| Назначение | Подготовка широкого спектра образцов для определения различных элементов и токсикантов | Универсальное озоление образцов с последующим анализом зольного остатка | Подготовка материала для конкретного вещества, элемента или узкой группы соединений |
| Реакционная среда | Жидкая кислотная или окислительная смесь | Газовая среда при нагревании; жидкий реагент на основном этапе отсутствует | Специально подобранная среда, обусловленная свойствами исследуемого аналита |
| Типичный способ нагрева | Микроволновое, конвекционное или блоковое нагревание | Прокаливание в муфельной печи или термостате | Методика определяется конкретной аналитической задачей |
| Механизм разрушения органики | Кислотное окисление и гидролитическое разложение при повышенных температуре и давлении | Термическое окисление и выгорание органической части с образованием золы | Избирательное или специфическое химическое превращение целевого компонента |
| Преимущество | Быстрое равномерное нагревание, малый объем реагентов и снижение потерь летучих веществ в закрытой системе | Простота аппаратуры и возможность обработки сравнительно больших навесок | Высокая пригодность для конкретного аналита или матрицы |
| Основной риск | Повышенное давление, коррозионность кислот и необходимость контроля совместимости посуды с микроволновой системой | Потери летучих элементов и загрязнение образца компонентами печи или тигля | Ограниченная применимость и необходимость строгого соблюдения специализированной методики |
Таким образом, определяющим признаком является не сам факт микроволнового воздействия, а сочетание микроволнового нагрева с жидкой кислотно-окислительной средой. Закрытая система обеспечивает эффективное разрушение органического вещества и перевод исследуемых элементов в растворимую неорганическую форму. Для судебно-химического анализа это повышает воспроизводимость подготовки проб и снижает вероятность потери значимых компонентов.