2) перегонка с водяным паром (+)
3) диализ
4) экстракция в органический растворитель
Перегонка с водяным паром основана на способности летучих токсикантов переходить из биологической матрицы в паровую фазу при нагревании и затем конденсироваться вместе с водяным паром. Суммарное давление паров смеси позволяет выделять вещества при температуре, более низкой, чем их собственная температура кипения, что уменьшает риск термического разложения исследуемых соединений. Полученный дистиллят содержит токсикант в среде, пригодной для последующего качественного и количественного анализа.
Метод применяют при судебно-химическом исследовании спиртов, альдегидов, кетонов, летучих галогенсодержащих соединений и других веществ, обладающих достаточной упругостью пара. Перед перегонкой биологический материал при необходимости подкисляют или подщелачивают, чтобы перевести определяемое соединение в молекулярную, более летучую форму. Дальнейшая идентификация обычно проводится газовой хроматографией, в том числе с пламенно-ионизационным или масс-спектрометрическим детектированием.
| Метод изолирования | Основной принцип | Преимущественно выделяемые вещества | Ограничения |
|---|---|---|---|
| Перегонка с водяным паром | Переход летучего соединения в паровую фазу с последующей конденсацией | Спирты, альдегиды, кетоны, летучие растворители | Непригодна для нелетучих и термолабильных веществ, разрушающихся при нагревании |
| Минерализация | Разрушение органической матрицы сильными окислителями | Токсичные металлы и некоторые неорганические элементы | Летучие органические соединения могут быть утрачены |
| Диализ | Диффузия низкомолекулярных веществ через полупроницаемую мембрану | Водорастворимые ионизированные соединения | Низкая селективность и значительная продолжительность процесса |
| Жидкостная экстракция | Распределение вещества между водной и органической фазами | Лекарственные средства, алкалоиды, слабые кислоты и основания | Эффективность зависит от pH, полярности и коэффициента распределения |
| Твердофазная экстракция | Сорбция аналита на неподвижной фазе с последующим элюированием | Широкий спектр лекарственных и наркотических веществ | Требует правильного выбора сорбента и условий элюирования |
| Микродиффузия | Переход летучего вещества в замкнутом пространстве с поглощением реагентом | Некоторые летучие токсиканты, включая цианиды | Обычно применяется для ограниченного круга веществ и небольших концентраций |
Ключевым условием достоверности исследования является герметичное хранение биологического материала, поскольку летучие соединения легко испаряются и могут частично утрачиваться еще до анализа. Необходимо также учитывать возможность посмертного образования этанола и других летучих продуктов вследствие микробной ферментации. Поэтому результаты оценивают совместно с данными исследования крови, мочи, тканей и обстоятельствами дела. Подтверждение вещества должно основываться на селективном инструментальном методе, обеспечивающем надежную идентификацию и количественное определение.