2) ацетон
3) этанол
4) толуол (+)
В кислой хлоридной среде сурьма(V) образует анионный ацидокомплекс [SbCl6]−. При взаимодействии с катионной формой основного трифенилметанового красителя, например кристаллического фиолетового или малахитового зелёного, возникает окрашенный ионный ассоциат. Заряды его компонентов взаимно компенсируются, поэтому комплекс приобретает выраженную гидрофобность и хорошо переходит из водной фазы в толуол.
Толуол практически не смешивается с водой, обеспечивает чёткое разделение фаз и хорошо растворяет образовавшийся окрашенный комплекс. Интенсивность окраски толуольного экстракта пропорциональна содержанию сурьмы, что позволяет проводить её фотометрическое или визуальное определение после минерализации биологического материала. Такой подход относится к экстракционно-фотометрическим методам химико-токсикологического анализа.
Ацетон и этанол смешиваются с водой и поэтому не обеспечивают необходимого жидкостно-жидкостного разделения. Диэтиловый эфир образует отдельную органическую фазу, однако отличается высокой летучестью и не является оптимальным растворителем для данного ионного ассоциата. Следовательно, выбор толуола определяется одновременно растворимостью комплекса, устойчивостью окраски и удобством последующего измерения оптической плотности.
| Компонент или этап | Аналитическое значение | Дифференциальный признак |
|---|---|---|
| Хлоридная кислая среда | Обеспечивает образование комплекса [SbCl6]− | Недостаточная кислотность снижает полноту комплексообразования |
| Трифенилметановый краситель | Предоставляет объёмный органический катион и формирует окрашенный ионный ассоциат | Реагент должен находиться в катионной форме |
| Толуол | Извлекает гидрофобный ассоциат в органическую фазу | Не смешивается с водой и обеспечивает отчётливую границу фаз |
| Диэтиловый эфир | Может использоваться как неполярный экстрагент в других методиках | Высокая летучесть и менее подходящая растворяющая способность для данного комплекса |
| Этанол | Полярный протонный растворитель | Полностью смешивается с водой, поэтому двухфазная экстракция невозможна |
| Ацетон | Полярный апротонный растворитель | Смешивается с водной фазой и нарушает экстракционное разделение |
| Окраска экстракта | Служит аналитическим сигналом для определения сурьмы | Оптическая плотность в заданных условиях зависит от концентрации аналита |
Экстракция одновременно концентрирует определяемое соединение и отделяет его от части компонентов минерализата, способных мешать измерению. Для достоверного результата необходимо строго соблюдать кислотность, соотношение фаз, концентрацию красителя и продолжительность встряхивания. Холостой опыт позволяет учесть собственную окраску реактивов и возможные примеси сурьмы. Положительная реакция имеет доказательное значение только в совокупности с контрольными исследованиями и подтверждающими методами химико-токсикологического анализа.