2) split
3) splitless (+)
4) pulsed split
Клапан сброса инжектора (split vent) определяет, какая доля введенной пробы направляется в аналитическую колонку. При его закрытии поток газа-носителя не отводится через линию сброса, поэтому пары образца практически полностью переносятся в колонку. Такой режим называется splitless и применяется преимущественно для анализа следовых количеств веществ, когда требуется максимальная чувствительность.
В режиме splitless после введения пробы клапан некоторое время остается закрытым, что обеспечивает перенос аналитов в колонку и их концентрирование в начале капиллярной колонки. Затем по истечении заданного времени продувки клапан открывается, удаляя остатки растворителя и нелетучих компонентов из испарительной камеры. Если клапан оставить закрытым слишком долго, возрастает риск уширения пиков, загрязнения инжектора и появления эффекта памяти.
Пульсирующие варианты отличаются не самим фактом закрытия клапана, а дополнительным кратковременным повышением давления и расхода газа в инжекторе. Поэтому только закрытое состояние клапана позволяет определить режим splitless, но не доказывает наличие импульсного давления. Режим split, напротив, характеризуется открытым клапаном сброса и удалением значительной части пробы, что снижает перегрузку колонки при анализе концентрированных образцов.
| Режим инжектора | Состояние клапана сброса | Движение пробы | Основное назначение | Характерные особенности |
|---|---|---|---|---|
| Splitless | Закрыт в начальный период | Большая часть аналитов направляется в колонку | Определение следовых концентраций | Высокая чувствительность; необходима корректная задержка продувки |
| Split | Открыт | Значительная часть паров удаляется через линию сброса | Анализ концентрированных проб | Снижается перегрузка колонки и уширение пиков |
| Pulsed splitless | Закрыт на этапе переноса пробы | Проба переносится при кратковременном повышении давления | Улучшение переноса и фокусирования аналитов | Определяется сочетанием клапанного режима и импульса давления |
| Pulsed split | Открыт в режиме разделения потока | Часть пробы поступает в колонку, остальная удаляется | Снижение дискриминации и перегрузки при импульсной подаче | Одного закрытия клапана для этого режима недостаточно |
| Начальный этап splitless | Закрыт | Аналиты удерживаются в потоке газа-носителя и переносятся к началу колонки | Формирование узкой зоны ввода | Важны температура инжектора, объем растворителя и время продувки |
| Поздний этап splitless | Открывается после заданной задержки | Остаточный растворитель и примеси выводятся через сброс | Очистка инжектора | Слишком поздняя продувка вызывает загрязнение и хвосты пиков |
| Ошибочно закрытый клапан при требуемом split | Остается закрытым | Избыточное количество пробы поступает в колонку | Не соответствует назначенному режиму | Возможны перегрузка, нелинейность отклика и ухудшение разрешения |
Таким образом, закрытый клапан сброса является основным признаком режима splitless. Импульсное повышение давления относится к дополнительному параметру метода и не меняет базового критерия разделения режимов. Для окончательной настройки анализа учитывают также время продувки, расход газа-носителя, температуру инжектора и концентрацию образца. Неправильный выбор режима приводит к снижению чувствительности либо к перегрузке колонки и искажению хроматографических пиков.