2) минерализацией (+)
3) экстракцией водой в сочетании с диализом
4) экстракцией и сорбцией
Висмут относят к веществам, изолируемым методом минерализации, поскольку он является тяжёлым металлом, присутствующим в биологическом материале преимущественно в виде неорганических соединений или прочно связанных с тканевыми компонентами форм. Органическая матрица трупного материала препятствует непосредственному исследованию, поэтому её разрушают при влажной или сухой минерализации. В результате органические вещества превращаются в низкомолекулярные продукты, а соединения висмута переходят в минеральный остаток или растворимую неорганическую форму.
Для минерализации используют концентрированные минеральные кислоты, иногда в сочетании с окислителями и нагреванием; конкретная схема зависит от вида объекта и последующего аналитического метода. После разрушения биоматериала висмут выявляют инструментальными методами, например атомно-абсорбционной спектрометрией, атомно-эмиссионным анализом или масс-спектрометрией с индуктивно связанной плазмой. Обычная водная экстракция и диализ не обеспечивают полноценного освобождения висмута из тканей, а сорбция применяется преимущественно для концентрирования уже переведённого в раствор аналита, а не как основной способ его первичного выделения.
Таким образом, определяющим классификационным признаком является химическая природа вещества и необходимость разрушения органической основы исследуемого объекта. Минерализация особенно важна при судебно-химическом исследовании печени, почек, желудка, содержимого желудка, костной ткани и других субстратов, в которых могут накапливаться соединения тяжёлых металлов.
| Группа веществ | Основной метод | Примеры | Принцип выбора метода | Типичный этап подтверждения |
|---|---|---|---|---|
| Летучие соединения | Перегонка, газовая экстракция | Этанол, ацетон, некоторые растворители | Способность переходить в паровую фазу без разрушения | Газовая хроматография |
| Органические вещества, экстрагируемые растворителями | Жидкостно-жидкостная экстракция | Ряд лекарственных и наркотических веществ | Различия в растворимости и коэффициенте распределения между фазами | Газовая или жидкостная хроматография |
| Водорастворимые низкомолекулярные вещества | Экстракция водой, иногда в сочетании с диализом | Отдельные электролиты и полярные соединения | Переход в водную фазу через полупроницаемую мембрану или непосредственно в раствор | Ионные, спектрофотометрические или хроматографические реакции |
| Полярные и термолабильные соединения | Сорбция на селективном сорбенте | Некоторые лекарственные вещества и метаболиты | Избирательное связывание аналита поверхностью сорбента | Десорбция с последующей хроматографией |
| Соединения, требующие концентрирования после экстракции | Экстракция с последующей сорбцией | Следовые количества органических токсикантов | Сочетание разделения фаз и повышения концентрации аналита | Высокочувствительный хромато-масс-спектрометрический анализ |
| Тяжёлые металлы и другие неорганические элементы | Минерализация | Висмут, свинец, кадмий, медь | Разрушение органической матрицы и перевод элемента в неорганическую растворимую форму | Атомно-абсорбционная спектрометрия, ИСП-МС или эмиссионный анализ |
| Металлы, связанные с тканевыми компонентами | Окислительная влажная либо сухая минерализация | Висмут и некоторые его соли | Освобождение элемента из белков, клеточных структур и тканевых комплексов | Количественное определение с оценкой контрольных и холостых проб |
Минерализация не является самостоятельным методом идентификации висмута, а представляет собой этап пробоподготовки и изолирования элемента из сложной биологической матрицы. Результат должен оцениваться с учётом возможного фонового содержания металла, загрязнения реактивов и лабораторной посуды. Судебно-химическое заключение основывают на совокупности данных: валидированном методе, наличии контрольных проб, воспроизводимости результата и количественной оценке концентрации.