2) аргентометрии (+)
3) комплексонометрии
4) алкалиметрии
Количественное определение калия йодида основано на осадительном титровании иодид-иона раствором нитрата серебра. В ходе реакции образуется малорастворимый осадок йодида серебра: Ag+ + I− → AgI↓. Стехиометрическое соотношение составляет 1:1, поэтому количество израсходованного титранта эквивалентно содержанию иодид-иона, а следовательно, и калия йодида в лекарственной форме.
Аргентометрия обладает необходимой селективностью и высокой воспроизводимостью для определения галогенидов. Конечную точку титрования устанавливают визуально с использованием адсорбционного индикатора либо методом обратного титрования по Волъгарду; конкретный вариант определяется фармакопейной методикой и составом лекарственной формы. Ацидиметрия и алкалиметрия непригодны, поскольку иодид является анионом сильной кислоты, а катион калия не проявляет кислотно-основных свойств, обеспечивающих надежное титрование. Комплексонометрия также не используется: иодид-ион не образует устойчивого комплекса с типичными комплексонами, например с ЭДТА.
| Метод или вариант | Аналитический принцип | Применимость к калия йодиду |
|---|---|---|
| Аргентометрия | Осаждение I− избытком или эквивалентным количеством Ag+ в виде AgI | Основной метод количественного определения; соотношение KI:AgNO3 — 1:1 |
| Прямое титрование с адсорбционным индикатором | Изменение поверхностного заряда осадка AgI в области эквивалентности и адсорбция индикатора | Возможно при отсутствии мешающих галогенидов и других осадкообразующих ионов |
| Метод Волъгарда | Осаждение I− избытком AgNO3 с последующим титрованием остатка Ag+ тиоцианатом | Применим для сложных матриц и при необходимости отделить осадок AgI от индикаторной системы |
| Ацидиметрия | Титрование веществ, обладающих основными свойствами, стандартной кислотой | Не обеспечивает эквивалентной кислотно-основной реакции для иодид-иона |
| Алкалиметрия | Титрование кислот стандартным раствором щелочи | Не подходит: KI не содержит функциональной кислотной группы, способной количественно реагировать со щелочью |
| Комплексонометрия | Образование устойчивых растворимых комплексов металлов с комплексоном | Иодид не является подходящим катионом-комплексообразователем для титрования ЭДТА |
Перед титрованием раствор нитрата серебра стандартизуют, поскольку точность его концентрации непосредственно влияет на результат анализа. При расчете учитывают объем титранта, его молярную концентрацию, навеску и коэффициент пересчета на калия йодид. В лекарственных формах дополнительно оценивают возможное влияние вспомогательных веществ и других ионов, способных реагировать с ионами серебра. Поэтому аргентометрия является обоснованным фармакопейным подходом к количественному контролю калия йодида.