2) Майера
3) Марки
4) Фишера (+)
Для количественного определения воды в лекарственных средствах и фармацевтических субстанциях по фармакопейным методикам применяют реактив Фишера. Его состав включает йод, диоксид серы, спиртовой растворитель и основание; современные варианты часто содержат имидазол. Метод отличается высокой специфичностью к воде и позволяет определять как свободную, так и часть связанной воды в твердых, жидких и газообразных образцах.
В основе анализа лежит стехиометрическая реакция воды с йодом и диоксидом серы в безводной спиртовой среде. В объемном варианте реактив Фишера добавляют до появления устойчивого избытка йода, который фиксируют визуально или электрометрически; количество израсходованного реактива пропорционально содержанию воды. В кулонометрическом варианте йод генерируется электрохимически непосредственно в ячейке, а содержание воды рассчитывают по количеству электричества, затраченному на реакцию.
| Метод или реактив | Определяемый показатель | Принцип | Диагностический или аналитический критерий |
|---|---|---|---|
| Реактив Фишера, объемное титрование | Массовая доля воды | Стехиометрическое взаимодействие воды с йодом и диоксидом серы | Конечная точка — устойчивое появление избытка йода |
| Реактив Фишера, кулонометрия | Следовые количества воды | Электрохимическая генерация йода в титрационной ячейке | Содержание воды рассчитывают по количеству электричества |
| Определение потери в массе при высушивании | Летучие компоненты и вода | Измерение уменьшения массы после нагревания | Метод неспецифичен: учитывает не только воду, но и другие летучие вещества |
| Азотропная дистилляция | Вода в некоторых лекарственных формах и сырье | Совместная перегонка воды с органическим растворителем | Количество воды определяют по объему или массе отделившейся водной фазы |
| Реактив Драгендорфа | Алкалоиды | Образование окрашенного или осадочного ионного ассоциата | Используется для качественного обнаружения алкалоидов, а не воды |
| Реактив Майера | Алкалоиды | Образование малорастворимых солей алкалоидов | Появление характерного осадка не связано с определением влажности |
| Реактив Марки | Отдельные органические вещества, преимущественно алкалоидной природы | Цветная реакция в концентрированной кислотной среде | Оценивают изменение окраски, а не стехиометрическое содержание воды |
Выбор метода Фишера особенно важен для веществ, разлагающихся или улетучивающихся при нагревании, поскольку анализ проводится без обязательного высушивания образца. Перед исследованием учитывают возможные побочные реакции компонентов препарата с йодом или диоксидом серы и проводят подходящую пробоподготовку. Реактивы Драгендорфа, Майера и Марки применяют преимущественно в качественном анализе органических соединений и алкалоидов. Поэтому для фармакопейного количественного контроля воды правильным является реактив Фишера.