2) обратным с кислотным хром черным специальным
3) прямым с хромовым темно-синим
4) обратным с хромовым темно-синим
Ион магния в фармакопейном анализе определяют прямым комплексонометрическим титрованием раствором динатриевой соли этилендиаминтетрауксусной кислоты (ЭДТА, комплексон III). В щелочной аммиачно-аммонийной буферной среде с pH около 10 магний образует с ЭДТА устойчивый растворимый хелатный комплекс в молярном соотношении 1:1. Поэтому количество израсходованного титранта непосредственно соответствует содержанию Mg2+ в исследуемом растворе.
Кислотный хром чёрный специальный служит металлоиндикатором: до начала титрования он образует с магнием окрашенный комплекс красно-фиолетового или винно-красного оттенка. ЭДТА связывает Mg2+ прочнее индикатора и постепенно вытесняет его из этого комплекса. В точке эквивалентности, когда весь магний переведён в комплекс с ЭДТА, появляется окраска свободного индикатора, обычно синяя; это обеспечивает визуальную фиксацию конечной точки.
Прямой вариант является регламентированным, поскольку титруется непосредственно определяемый катион, а не избыток предварительно добавленного комплексона. Обратное титрование применяют в иных аналитических ситуациях, например при замедленном протекании реакции или недостаточно чёткой конечной точке, и оно требует последующего определения остатка ЭДТА стандартным раствором металла. Хромовый тёмно-синий в данном фармакопейном определении не заменяет установленную индикаторную систему.
| Критерий | Прямое определение Mg2+ | Обратное титрование |
|---|---|---|
| Аналитическая схема | Раствор магния непосредственно титруют комплексоном. | К образцу добавляют известный избыток ЭДТА, затем определяют его остаток. |
| Основной титрант | Стандартизованный раствор динатриевой соли ЭДТА. | ЭДТА добавляют в избытке; остаток титруют раствором другого иона металла. |
| Реакция определения | Mg2+ + Y4− → MgY2−, соотношение 1:1. | Содержание магния рассчитывают по разности между внесенным и оставшимся количеством ЭДТА. |
| Рабочая среда | Аммиачно-аммонийный буфер, обычно pH около 10, обеспечивающий стабильное комплексообразование. | Среду подбирают с учётом реакции обратного титрования и используемого металла-индикатора. |
| Индикатор | Кислотный хром чёрный специальный, образующий окрашенный комплекс с Mg2+. | Индикатор выбирают для фиксации конца титрования остатка ЭДТА; он не определяет прямую схему анализа. |
| Признак конечной точки | Переход окраски комплекса магния с индикатором в окраску свободного индикатора, обычно из красно-фиолетовой в синюю. | Фиксируется момент связывания остатка ЭДТА ионами металла обратного титранта. |
| Фармакопейное значение | Регламентированный вариант количественного определения иона магния. | Для данного определения не является установленной основной схемой. |
Решающим признаком правильного ответа является сочетание прямого титрования, ЭДТА и кислотного хрома чёрного специального. Индикатор обеспечивает не только образование промежуточного окрашенного комплекса, но и чёткий визуальный переход в точке эквивалентности. Надёжность результата зависит от поддержания заданного pH и отсутствия мешающих катионов, способных конкурировать с магнием за ЭДТА. Расчёт проводят по объёму титранта с учётом его молярной концентрации и стехиометрии реакции 1:1.