2) натрия тиосульфата (+)
3) хлористоводородной кислоты
4) аммония тиоцианата (роданида)
При обратной йодометрии к исследуемому раствору добавляют известный избыток стандартного раствора йода. Лекарственное вещество реагирует с йодом, а его остаточное количество определяют титрованием 0,1 М раствором натрия тиосульфата. Поэтому именно натрия тиосульфат является титрантом: он количественно восстанавливает йод до иодид-иона по уравнению: I2 + 2S2O32− → 2I− + S4O62−.
Метод основан на разности между количеством йода, внесённого в избытке, и количеством йода, оставшегося после реакции с анализируемым веществом. Концентрацию тиосульфата выражают в молях на литр; его рабочий раствор перед применением стандартизуют, поскольку он может постепенно изменяться под воздействием света, кислорода и микроорганизмов. Конечную точку обычно фиксируют с крахмалом: синее окрашивание комплекса йода с крахмалом исчезает после полного связывания остаточного йода.
Хлорная и хлористоводородная кислоты не являются титрантами данной реакции: первая применяется преимущественно в неводном кислотно-основном титровании, а вторая создаёт кислую среду, но не замещает восстановитель йода. Аммония тиоцианат используют главным образом в аргентометрии для определения галогенидов, например по методу Фольгарда. Таким образом, правильность выбора натрия тиосульфата определяется его строго стехиометрическим и селективным взаимодействием с йодом.
| Компонент или этап | Функция в анализе | Основной принцип | Диагностический или аналитический признак |
|---|---|---|---|
| Раствор анализируемого вещества | Взаимодействует с предварительно внесённым избытком йода | Расходует часть I2 в реакции, характерной для данного лекарственного вещества | Количество вещества рассчитывают по разности между внесённым и остаточным йодом |
| Стандартный раствор йода | Реагент, добавляемый в известном избытке | Окисляет или вступает в присоединение к определяемому соединению | Избыток йода после реакции должен быть доступен для последующего титрования |
| 0,1 М натрия тиосульфат | Титрант для определения остаточного йода | I2 + 2S2O32− → 2I− + S4O62− | Расход раствора пропорционален количеству оставшегося йода |
| Крахмал | Индикатор конечной точки титрования | Образует интенсивно окрашенный комплекс с молекулярным йодом | Исчезновение синего окрашивания указывает на практически полное восстановление I2 |
| Хлористоводородная кислота | Регулятор кислотности среды в отдельных методиках | Обеспечивает необходимые условия реакции, но не титрует йод | Не может заменить раствор натрия тиосульфата в обратном титровании |
| Аммония тиоцианат | Титрант или вспомогательный реагент в аргентометрии | Реагирует с избытком ионов Ag+, а не с остаточным йодом | Типичен для метода Фольгарда, но не является стандартным титрантом обратной йодометрии |
Раствор натрия тиосульфата относится к восстановительным титрованным растворам и применяется для количественного определения окислителей через йод. В расчётах необходимо учитывать соотношение 2:1 между тиосульфатом и молекулярным йодом. Точность метода зависит от стандартизации титранта, правильного выбора индикатора и предотвращения потерь йода вследствие летучести и воздействия света. Крахмал обычно добавляют ближе к конечной точке, когда концентрация йода уже мала, чтобы уменьшить устойчивость окрашенного комплекса и повысить точность титрования.