2) комплексонометрия (+)
3) алкалиметрия
4) броматометрия
Комплексонометрия является общим методом количественного определения ионов кальция, магния и свинца, поскольку эти катионы образуют прочные растворимые хелатные комплексы с этилендиаминтетраацетатом натрия, обычно обозначаемым как ЭДТА или трилон Б. В большинстве методик взаимодействие протекает в эквимолярном соотношении 1:1 независимо от заряда определяемого металла, что упрощает расчёт содержания вещества по объёму стандартного раствора комплексона.
Условия титрования подбирают с учётом устойчивости комплекса и кислотно-основных свойств ЭДТА. Кальций и магний обычно определяют в щелочной среде с металлохромными индикаторами, например эриохромом чёрным Т или мурексидом; свинец титруют при контролируемом значении pH, предотвращающем его гидролиз и выпадение осадка. Конечную точку устанавливают по изменению окраски индикатора после связывания ионов металла комплексоном, причём селективность анализа может повышаться буферными растворами, маскирующими реагентами и предварительным разделением мешающих катионов.
| Метод | Основная реакция | Применимость к Ca, Mg, Pb | Ключевой аналитический признак |
|---|---|---|---|
| Комплексонометрия | Образование хелатного комплекса металла с ЭДТА | Подходит для всех трёх катионов | Изменение окраски металлохромного индикатора в точке эквивалентности |
| Ацидиметрия | Титрование оснований стандартным раствором кислоты | Не является общим методом определения данных металлов | Фиксация кислотно-основной точки эквивалентности |
| Алкалиметрия | Титрование кислот стандартным раствором щёлочи | Неприменима для прямого общего определения Ca²⁺, Mg²⁺ и Pb²⁺ | Изменение pH или окраски кислотно-основного индикатора |
| Броматометрия | Окислительно-восстановительная реакция с броматом | Используется преимущественно для окисляемых органических и некоторых неорганических веществ | Достижение окислительно-восстановительной точки эквивалентности |
| Определение кальция | Комплексообразование Ca²⁺ с ЭДТА | Проводится обычно в щелочной среде | Часто применяется мурексид |
| Определение магния | Комплексообразование Mg²⁺ с ЭДТА | Часто выполняется при pH около 10 | Типичный индикатор — эриохром чёрный Т |
| Определение свинца | Комплексообразование Pb²⁺ с ЭДТА | Требует контроля pH и устранения мешающих ионов | Применяются подходящие металлохромные индикаторы или обратное титрование |
Преимущество комплексонометрии состоит в высокой воспроизводимости, универсальной стехиометрии реакции и возможности анализировать смеси металлов при правильно выбранных условиях. Значение pH критично, поскольку определяет степень диссоциации ЭДТА и устойчивость образующегося комплекса. При наличии нескольких катионов используют селективное титрование, маскирование либо последовательное определение. Поэтому комплексонометрическое титрование служит стандартным фармакопейным подходом к количественному анализу многих соединений щёлочноземельных и тяжёлых металлов.