2) газовой хроматографии/масс-спектрометрии (+)
3) определения неорганического хлора после минерализации
4) спектрофотометрии
Газовая хроматография в сочетании с масс-спектрометрией является обоснованным методом определения остаточных пестицидов, поскольку объединяет эффективное разделение многокомпонентной смеси с высокоспецифичной идентификацией каждого аналита. В газовом хроматографе вещества разделяются в зависимости от их летучести и взаимодействия со стационарной фазой колонки, после чего масс-спектрометр регистрирует характерные ионы по отношению массы к заряду. Совпадение времени удерживания, диагностических ионов и их относительной интенсивности с данными стандартного образца позволяет подтвердить структуру пестицида, а площадь хроматографического пика используется для количественного расчета.
Метод особенно эффективен для летучих и полулетучих термостабильных соединений, включая многие хлорорганические и фосфорорганические пестициды, триазины и пиретроиды. Высокая селективность масс-спектрометрического детектирования снижает вероятность ложноположительных результатов при анализе сложной растительной матрицы; надежность дополнительно обеспечивают очистка экстракта, применение внутренних стандартов и матричная калибровка. Жидкостная хроматография с масс-спектрометрией служит дополняющим методом для полярных или термолабильных пестицидов, однако ВЭЖХ без специфичного масс-селективного детектора менее надежна для широкого многокомпонентного скрининга.
| Аналитический подход | Основной принцип | Оценка применимости |
|---|---|---|
| Газовая хроматография — масс-спектрометрия | Разделение летучих компонентов с последующей регистрацией характеристических масс-спектров | Оптимальна для идентификации и количественного определения многих остаточных пестицидов |
| Газовая хроматография — тандемная масс-спектрометрия | Контроль заданных переходов между ионами-предшественниками и продуктами | Обеспечивает повышенную селективность и низкие пределы количественного определения |
| Жидкостная хроматография — масс-спектрометрия | Разделение в жидкой фазе с масс-селективным детектированием | Предпочтительна для полярных, малолетучих и термолабильных соединений |
| ВЭЖХ с УФ- или диодно-матричным детектором | Регистрация поглощения электромагнитного излучения | Может применяться для отдельных веществ, но обладает меньшей специфичностью в сложных матрицах |
| Определение неорганического хлора после минерализации | Разрушение органической молекулы и измерение суммарных хлоридов | Неспецифично: не устанавливает конкретный пестицид и не выявляет соединения без хлора |
| Спектрофотометрия | Измерение оптической плотности раствора | Ограничена перекрытием спектров и влиянием сопутствующих веществ; непригодна как универсальный многорезидуальный метод |
Контроль остаточных пестицидов включает не только инструментальное измерение, но и репрезентативный отбор пробы, экстракцию аналитов и удаление компонентов растительной матрицы. Результат подтверждают сравнением с сертифицированными стандартными образцами и оценивают относительно установленного максимально допустимого уровня остатка. Для расширенного скрининга лаборатории обычно сочетают газовую и жидкостную хроматографию с масс-спектрометрическим детектированием, поскольку ни одна система не охватывает все классы пестицидов. Такой подход обеспечивает доказательную идентификацию загрязнителя и достоверную оценку безопасности лекарственного растительного сырья.