2) по тропеолину ОО
3) по тропеолину ОО в смеси с метиленовым синим
4) потенциометрически
Количественное определение сульфадиметоксина проводят методом нитритометрии. В кислой среде первичная ароматическая аминогруппа препарата вступает в реакцию диазотирования с нитритом натрия с образованием соответствующей диазониевой соли. Реакция протекает в стехиометрическом соотношении, поэтому количество израсходованного титранта позволяет рассчитать содержание сульфадиметоксина.
Конец титрования устанавливают по йодкрахмальной бумаге — это внешний индикатор избытка нитрита. После полного взаимодействия нитрита с аминогруппой первая избыточная порция азотистой кислоты окисляет иодид, содержащийся в бумаге, до иода; иод образует с крахмалом интенсивное синее соединение. Стойкое синее окрашивание указывает на появление небольшого избытка титранта и достижение конечной точки.
Тропеолин ОО, его смесь с метиленовым синим и потенциометрическая регистрация могут использоваться в иных аналитических методиках, но для количественного определения сульфадиметоксина по соответствующей фармакопейной статье не являются установленным способом фиксации конечной точки. Применение йодкрахмальной бумаги особенно удобно при нитритометрии: сигнал возникает только после полного диазотирования вещества и не требует оценки слабого изменения окраски раствора.
| Элемент методики | Химический принцип | Аналитическое значение |
|---|---|---|
| Функциональная группа сульфадиметоксина | Первичная ароматическая аминогруппа | Обеспечивает возможность количественного диазотирования |
| Титрант | Раствор нитрита натрия в кислой среде | Реагирует с аминогруппой в стехиометрическом соотношении |
| Основная реакция | Образование диазониевой соли из ароматического амина | Лежит в основе расчёта содержания действующего вещества |
| Кислая среда | Образование азотистой кислоты из нитрита | Необходима для протекания диазотирования |
| Йодкрахмальная бумага | Избыток нитрита окисляет иодид до иода; иод со starch даёт синее окрашивание | Фиксирует конечную точку внешним индикатором |
| Тропеолин ОО | Изменение окраски органического индикатора под действием нитрита | Может применяться в других нитритометрических методиках, но не является предписанным индикатором для данной статьи |
| Тропеолин ОО с метиленовым синим | Комбинированная цветовая индикация избытка нитрита | Используется для отдельных веществ и условий, но не заменяет фармакопейный способ |
| Потенциометрическое определение | Регистрация скачка потенциала вблизи эквивалентной точки | Инструментальный вариант контроля, не установленный для данного фармакопейного определения |
Таким образом, правильным является определение конечной точки по йодкрахмальной бумаге. Ключевым критерием служит появление стойкого синего окрашивания вследствие обнаружения первого избытка нитрита. Для получения воспроизводимого результата важно поддерживать кислую среду и соблюдать условия нитритометрического диазотирования, включая контроль температуры.