2) 4,4′-дибромдифенил (+)
3) дихлорфенол
4) 3-бромтолуол
Правильный ответ — 4,4′-дибромдифенил. При фармакопейном определении хлорорганических пестицидов обычно применяют газовую хроматографию, в том числе с электронно-захватным детектором, чувствительным к соединениям, содержащим галогены. 4,4′-Дибромдифенил обладает подходящей летучестью и устойчивостью в условиях анализа, хорошо регистрируется детектором и дает отдельный хроматографический пик, не совпадающий с пиками определяемых пестицидов.
Внутренний стандарт вносят в исследуемую пробу и стандартные растворы в известном количестве. Количественный расчет проводят по отношению площади или высоты пика каждого пестицида к площади или высоте пика внутреннего стандарта. Такой подход компенсирует потери вещества при экстракции, изменение объема вводимой пробы и колебания чувствительности хроматографической системы, повышая точность и воспроизводимость анализа.
Другие перечисленные соединения не являются установленным внутренним стандартом данной фармакопейной методики. Наличие атома брома само по себе недостаточно: вещество должно быть химически устойчивым, извлекаться из пробы сопоставимым образом, иметь стабильный сигнал и хроматографически отделяться от всех компонентов образца. 2-Нитробензол, дихлорфенол и 3-бромтолуол не соответствуют совокупности фармакопейных требований, предъявляемых к внутреннему стандарту для анализа хлорорганических пестицидов.
| Элемент методики | Основная характеристика | Значение для анализа |
|---|---|---|
| 4,4′-Дибромдифенил | Галогенированное ароматическое соединение, вводимое в известной концентрации | Фармакопейный внутренний стандарт; обеспечивает расчет относительного отклика |
| Хлорорганические пестициды | Целевые аналиты, содержащие атомы хлора | Хроматографически разделяются и количественно определяются по отношению сигналов к внутреннему стандарту |
| Электронно-захватный детектор | Детектор с высокой чувствительностью к электроноакцепторным, особенно галогенированным, соединениям | Позволяет определять следовые количества хлорорганических пестицидов |
| Хроматографическое разделение | Пики аналитов и внутреннего стандарта должны иметь различные времена удерживания | Исключается наложение сигналов и искажение количественного результата |
| 2-Нитробензол | Нитросодержащее ароматическое соединение | Не предусмотрен в данной методике как внутренний стандарт и не используется для фармакопейного расчета |
| Дихлорфенол | Фенольное соединение с кислотными свойствами | Имеет иные полярность и экстракционное поведение, поэтому непригоден как установленный внутренний стандарт |
| 3-Бромтолуол | Монобромированное ароматическое соединение | Само наличие брома не обеспечивает соответствия требованиям методики; фармакопейным стандартом не является |
Выбор внутреннего стандарта является частью валидированной фармакопейной процедуры и не может произвольно заменяться химически похожим веществом. Для надежного результата оценивают специфичность, линейность, точность, прецизионность и стабильность аналитической системы. Особое значение имеет отсутствие примеси внутреннего стандарта в исследуемом объекте и контроль разделения его пика с пиками пестицидов. Поэтому в рамках ГФ XIV правильным выбором является именно 4,4′-дибромдифенил.