2) в течение 2 часов
3) до достижения постоянной массы (+)
4) в течение 3 часов
При фармакопейном определении влажности лекарственного растительного сырья используют гравиметрический принцип: содержание воды рассчитывают по уменьшению массы навески после высушивания. Навеску взвешивают до и после обработки, а влажность выражают в процентах от исходной массы: разность масс соответствует удалённой влаге при заданных условиях анализа.
Высушивание продолжают до достижения постоянной массы, то есть до тех пор, пока повторное высушивание с последующим охлаждением и взвешиванием не даст изменения массы в пределах допустимой фармакопейной погрешности. Перед каждым взвешиванием образец охлаждают обычно в эксикаторе, чтобы исключить поглощение атмосферной влаги и влияние температуры на результат. Конкретная температура и продолжительность отдельных циклов устанавливаются общей и частной фармакопейными статьями и зависят от вида сырья.
Фиксированный интервал в 2, 3 или 4 часа не является универсальным критерием окончания анализа: различия в степени измельчения, гигроскопичности, исходной влажности и химическом составе сырья влияют на скорость удаления воды. Преждевременное прекращение сушки приводит к завышенной остаточной влажности, а чрезмерное нагревание может вызвать разложение термолабильных веществ или потерю иных летучих компонентов. Поэтому правильным считается не определённое время, а достижение воспроизводимого конечного показателя — постоянной массы.
| Подход или этап | Основной критерий | Практическое значение |
|---|---|---|
| Высушивание до постоянной массы | После дополнительного цикла сушки изменение массы не превышает установленного допуска | Фармакопейный референсный принцип гравиметрического определения влажности |
| Фиксированное время сушки | Окончание анализа по заранее заданному числу часов | Допустимо только для валидированной методики с конкретным видом сырья; не заменяет общий принцип постоянной массы |
| Охлаждение перед взвешиванием | Охлаждение в защищённых от влаги условиях до комнатной температуры | Предотвращает поглощение воды из воздуха и ошибку, связанную с конвекцией и нагреванием весов |
| Метод Карла Фишера | Титриметрическое определение воды специфическим реагентом | Предпочтителен при необходимости селективно измерить воду в присутствии других летучих веществ |
| Азeотропная дистилляция | Отгонка воды с несмешивающимся органическим растворителем и её измерение | Применяется для сырья с эфирными маслами и компонентов, способных изменяться при обычной сушке |
| Термическое разложение или потеря летучих веществ | Дополнительное уменьшение массы не связано только с испарением воды | Требует соблюдения температуры и времени, указанных в фармакопейной статье, чтобы не завысить результат |
| Инструментальные экспресс-методы | Результат сопоставим с фармакопейным методом после валидации | Удобны для производственного контроля, но не могут автоматически заменять референсную методику |
Контроль влажности необходим для оценки доброкачественности и стабильности лекарственного растительного сырья. Избыточная вода способствует развитию микроорганизмов, ферментативным реакциям, гидролизу и слёживанию сырья. Недостаточная стандартизация условий сушки снижает сопоставимость результатов между сериями. Таким образом, достижение постоянной массы является объективным аналитическим критерием завершения гравиметрического определения.