2) нейтрализации кислородом воздуха
3) образования ионов марганца (II)
4) завершения растворения перманганата калия
Раствор калия перманганата нельзя считать точным титрантом сразу после приготовления, поскольку реактив и вода могут содержать следовые количества восстановителей — органических веществ, солей железа(II) и других примесей. Перманганат-ион MnO4−, являясь сильным окислителем, постепенно окисляет эти соединения. Выдерживание раствора в течение 7–10 суток позволяет завершить побочные окислительно-восстановительные реакции и стабилизировать его фактическую концентрацию.
При взаимодействии перманганата с восстановительными примесями часть Mn(VII) может переходить в диоксид марганца MnO2, образующий мелкодисперсный осадок. После выдерживания раствор отделяют от осадка фильтрованием через стеклянный фильтр и затем стандартизуют по первичному стандартному веществу, например натрия оксалату. Обычную фильтровальную бумагу не применяют, поскольку органические компоненты целлюлозы способны восстанавливать перманганат и изменять титр раствора.
| Этап или фактор | Химическая сущность | Практическое значение |
|---|---|---|
| Приготовление раствора | Растворение навески KMnO4 в очищенной воде | Получают раствор приблизительной концентрации, который ещё не является стандартизованным |
| Наличие восстановительных примесей | Примеси расходуют MnO4− в побочных окислительно-восстановительных реакциях | Концентрация свежеприготовленного раствора постепенно уменьшается |
| Выдерживание 7–10 суток | Завершается окисление органических и неорганических восстановителей | Состав раствора стабилизируется перед установлением точного титра |
| Образование MnO2 | Mn(VII) частично восстанавливается до Mn(IV) | Появляется осадок, который необходимо удалить |
| Фильтрование | Отделение диоксида марганца через стеклянный фильтр | Предотвращается каталитическое разложение перманганата и искажение результатов анализа |
| Стандартизация | Определение точной концентрации по первичному стандарту | Раствор становится пригодным для количественного перманганатометрического анализа |
| Хранение | Защита от света и контакта с загрязняющими веществами | Замедляется разложение KMnO4 и сохраняется установленный титр |
Калия перманганат относится к вторичным стандартным веществам, поэтому точную концентрацию его раствора нельзя установить только по массе навески. После созревания и фильтрования титр обязательно определяют экспериментально. Раствор хранят в хорошо закрытой склянке из тёмного стекла, поскольку свет ускоряет разложение перманганата. Соблюдение этих условий обеспечивает воспроизводимость результатов перманганатометрического титрования.