2) калия тетраиодомеркурата (II) щелочного
3) бария хлорида
4) серебра нитрата (+)
Примесь хлоридов в фармацевтических субстанциях выявляют раствором серебра нитрата. В кислой среде ионы хлорида реагируют с ионами серебра с образованием малорастворимого белого творожистого осадка серебра хлорида: Ag+ + Cl− → AgCl↓. В фармакопейном испытании обычно оценивают появление опалесценции или интенсивность помутнения испытуемого раствора и сравнивают её с эталонным раствором, содержащим допустимое количество хлоридов.
Подкисление проводят азотной кислотой, поскольку оно устраняет влияние карбонатов, фосфатов и других анионов, способных давать осадки с серебром, но не препятствует осаждению AgCl. Метод относится к качественным или предельно-количественным реакциям осаждения и используется для контроля содержания ионных примесей. Другие перечисленные реактивы имеют иное аналитическое назначение: бария хлорид образует белый бария сульфат и применяется для обнаружения сульфатов, щелочной калия тетраиодомеркурат(II) выявляет ионы аммония, а калия ферроцианид используют для реакций с рядом катионов, в частности с железом(III).
| Определяемая примесь или ион | Реактив | Аналитический признак | Основной продукт реакции | Особенности применения |
|---|---|---|---|---|
| Хлориды | Раствор серебра нитрата | Белая опалесценция или осадок | AgCl | Испытание проводят в азотнокислой среде с сопоставлением с эталоном |
| Бромиды | Раствор серебра нитрата | Кремовый осадок | AgBr | Осадок менее растворим, чем AgCl; возможна дифференциация по цвету и растворимости |
| Иодиды | Раствор серебра нитрата | Жёлтый осадок | AgI | AgI практически не растворяется в разбавленном аммиаке |
| Сульфаты | Раствор бария хлорида | Белый плотный осадок | BaSO4 | Реакция основана на образовании малорастворимой соли бария |
| Ионы аммония | Щелочной раствор калия тетраиодомеркурата(II) | Жёлто-бурое окрашивание или осадок | Комплексное соединение аммония с реактивом Несслера | Реакцию проводят в щелочной среде |
| Железо(III) | Раствор калия ферроцианида | Синее или сине-зелёное окрашивание | Ферроцианидный комплекс железа | Реакция относится к цветным реакциям на катионы металлов |
Положительная реакция на хлориды определяется именно образованием малорастворимого AgCl, а не изменением окраски раствора. Чувствительность метода зависит от концентрации ионов серебра, кислотности среды и соблюдения одинаковых условий сравнения с эталоном. При оценке результата учитывают не только наличие осадка, но и соответствие его опалесценции установленному пределу примеси. Поэтому раствор серебра нитрата является специфически обоснованным реактивом для фармакопейного контроля хлоридов.
