2) аммония оксалата (+)
3) натрия сульфида
4) калия тетраиодомеркурата (II) щелочного
Примесь солей кальция выявляют раствором аммония оксалата, поскольку он является источником оксалат-ионов C2O42−. При наличии в исследуемом растворе ионов Ca2+ образуется малорастворимый белый осадок кальция оксалата: Ca2+ + C2O42− → CaC2O4↓. Появление такого осадка служит положительной качественной реакцией на кальций.
Аналитический принцип реакции основан на превышении произведения растворимости оксалата кальция: концентрация ионов в растворе становится достаточной для образования осадка. Кальция оксалат практически не растворяется в воде и уксусной кислоте, что помогает отличать реакцию от некоторых сопутствующих осадительных процессов; в сильных минеральных кислотах он растворяется. Остальные предложенные реактивы предназначены преимущественно для обнаружения других ионов: хлорид бария — сульфат-ионов, натрия сульфид — ряда ионов тяжёлых металлов, а щелочной раствор тетраиодомеркурата(II) калия — ионов аммония.
| Реактив | Определяемый ион или группа | Аналитический эффект | Характерный признак |
|---|---|---|---|
| Аммония оксалат | Ca2+ | Образование малорастворимого CaC2O4 | Белый осадок |
| Хлорид бария | SO42− | Образование BaSO4 | Белый плотный осадок, практически нерастворимый в кислотах |
| Натрия сульфид | Ряд катионов тяжёлых металлов | Образование малорастворимых сульфидов металлов | Окрашенные или чёрные осадки в зависимости от катиона |
| Щелочной тетраиодомеркурат(II) калия | NH4+ | Реакция Несслера с образованием окрашенных амидомеркурийсодержащих соединений | Жёлтая окраска или бурый осадок |
| Ионная реакция для кальция | Ca2+ + C2O42− | Осадительная качественная реакция | CaC2O4↓ |
| Критерий подтверждения | Образовавшийся оксалат кальция | Оценка растворимости осадка | Нерастворим в воде и уксусной кислоте, растворим в сильных минеральных кислотах |
В фармакопейном анализе реакцию проводят с испытуемым раствором в условиях, обеспечивающих образование и визуальную оценку осадка. Интенсивность помутнения или количество осадка может зависеть от концентрации кальция, поэтому испытание используют прежде всего как предельную качественную реакцию. Для окончательной идентификации при необходимости применяют инструментальные методы, например атомно-эмиссионную или атомно-абсорбционную спектрометрию.