2) флавоноидов
3) производных антрацена (+)
4) эфирного масла
Реакция микросублимации применяется для выявления производных антрацена благодаря способности ряда свободных антрахиноновых агликонов при нагревании переходить в парообразное состояние и затем конденсироваться на холодной поверхности. В зоне конденсации образуются желтые, оранжевые или красноватые кристаллы, характерные для эмодина, хризофанола, алоэ-эмодина и других гидроксиантрахинонов.
Для повышения специфичности сублимат обрабатывают раствором щелочи. Фенольные гидроксильные группы антрахинонов образуют окрашенные фенолят-ионы, вследствие чего кристаллы приобретают красную, малиновую или фиолетово-красную окраску. Метод особенно информативен при анализе сырья крушины, ревеня, сенны и алоэ; он служит качественной реакцией и обычно дополняется хроматографическими и спектрофотометрическими методами.
| Группа биологически активных веществ | Диагностический принцип | Характерный признак | Отличие от микросублимации |
|---|---|---|---|
| Производные антрацена | Сублимация свободных антрахинонов при нагревании | Желто-оранжевые кристаллы; после добавления щелочи — красная или фиолетовая окраска | Основная группа, для обнаружения которой метод имеет диагностическое значение |
| Антрахиноновые агликоны | Непосредственный переход вещества в паровую фазу | Кристаллический налет на охлажденном предметном стекле | Сублимируются легче, чем связанные гликозидные формы |
| Антрагликозиды | Предварительное расщепление гликозидной связи и высвобождение агликона | Положительный результат после гидролиза или интенсивного нагревания | Исходные гликозиды обладают меньшей летучестью |
| Дубильные вещества | Реакции с солями железа, желатином или алкалоидами | Сине-черное либо зелено-черное окрашивание, образование осадка | Не дают характерного кристаллического сублимата |
| Флавоноиды | Цианидиновая проба, реакции с алюминия хлоридом и щелочами | Красное, желтое или желто-зеленое окрашивание | Выявляются преимущественно цветными реакциями и хроматографией |
| Эфирные масла | Перегонка с водяным паром, микроскопическое обнаружение вместилищ | Характерный запах, маслянистые капли, отсутствие стойкого жирного пятна | Испаряются без образования типичных антрахиноновых кристаллов |
Микросублимация относится к простым экспресс-методам фармакогностического анализа и требует минимального количества исследуемого сырья. Диагностическая ценность реакции определяется сочетанием морфологии кристаллов и их цветового превращения в щелочной среде. Отрицательный результат не исключает наличия антрагликозидов, если агликоны находятся преимущественно в связанной форме. Поэтому окончательная идентификация обычно проводится в комплексе с реакцией Борнтрегера и тонкослойной хроматографией.