2) натрия вальпроата
3) хлоралгидрата
4) кальция глюконата (+)
Кальция глюконат содержит глюконат-ион — анион многоатомной оксикарбоновой кислоты с карбоксилатной и несколькими гидроксильными группами. При добавлении раствора соли железа(III) атом железа координируется с донорными атомами кислорода глюконата, образуя окрашенный комплекс железа(III) с глюконат-ионом. Появление желтого или желтовато-зеленого окрашивания используют как качественный признак наличия глюконат-аниона.
Аналитически реакция является цветной реакцией комплексообразования: Fe3+ выступает как акцептор электронной пары, а кислородсодержащие группы глюконата — как лиганды. Ион кальция непосредственно не обусловливает это окрашивание, поэтому для подтверждения всей субстанции дополнительно проводят специфическую реакцию на Ca2+, например образование белого осадка кальция оксалата с аммония оксалатом. Совокупность реакций на глюконат- и кальций-ионы обеспечивает надежную идентификацию препарата.
У остальных перечисленных веществ отсутствует структурный фрагмент, способный давать характерный комплекс с Fe3+ в условиях фармакопейной реакции. Их подлинность устанавливают по другим химическим превращениям: гидролизу гексаметилентетрамина с образованием формальдегида, реакциям натрия вальпроата как соли алифатической карбоновой кислоты или щелочному разложению хлоралгидрата.
| Объект анализа | Реактив или условие | Наблюдаемый признак | Аналитическое значение |
|---|---|---|---|
| Глюконат-ион | Раствор железа(III) хлорида | Желтое либо желтовато-зеленое окрашивание | Образование окрашенного комплекса железа(III) с кислородсодержащими группами глюконата |
| Кальций в составе препарата | Аммония оксалат | Белый осадок кальция оксалата | Подтверждение катиона Ca2+; реакция дополняет идентификацию глюконат-иона |
| Гексаметилентетрамин | Кислая среда, реакции на продукты гидролиза | Образование формальдегида и аммонийных соединений | Идентификация аминального соединения по его кислотному расщеплению |
| Натрия вальпроат | Подтверждение Na+ и подкисление раствора | Признак натрия; выделение свободной вальпроевой кислоты | Идентификация соли алифатической монокарбоновой кислоты |
| Хлоралгидрат | Действие щелочи | Разложение с образованием хлороформа и формиат-ионов | Использование специфической реакции на гидрат хлораля, а не реакции комплексообразования с Fe3+ |
| Ионы Fe3+ в качественном анализе | Соединения с несколькими донорными атомами кислорода | Появление характерной окраски комплекса | Принцип цветных координационных реакций для обнаружения лигандов |
Таким образом, реакция с железом(III) выявляет прежде всего глюконатную часть кальция глюконата. Интенсивность окраски зависит от концентрации компонентов, кислотности среды и порядка смешивания, поэтому исследование выполняют в условиях фармакопейной методики. Для окончательного заключения о подлинности препарата целесообразно сочетать цветную реакцию на глюконат с отдельной реакцией на кальций. Комплексообразование следует отличать от осадительных и кислотно-основных реакций, используемых для идентификации других лекарственных веществ.
