2) при изменении состава объекта анализа (+)
3) при замене хроматографической колонки с аналогичными характеристиками
4) по окончании срока действия методики
Ревалидацию аналитической методики проводят при изменениях, способных повлиять на её пригодность для конкретного объекта анализа. Изменение состава объекта, например содержания действующего вещества, вспомогательных компонентов, примесей или растворителя, может изменить матричный эффект, селективность, полноту извлечения, точность, прецизионность и пределы обнаружения. Поэтому необходимо документально подтвердить, что методика по-прежнему обеспечивает получение достоверных результатов в новых условиях.
Объём ревалидации определяется оценкой риска и масштабом изменений. При существенном изменении состава может потребоваться полная ревалидация, а при ограниченном влиянии — частичная, включающая проверку только затронутых характеристик, например специфичности, правильности, прецизионности или стабильности аналитического раствора. Смена аналитика сама по себе обычно требует подтверждения его квалификации и соблюдения стандартной операционной процедуры, но не является основанием для ревалидации методики.
| Изменение или ситуация | Возможное влияние на методику | Основное действие | Типичный объём подтверждения |
|---|---|---|---|
| Изменение состава объекта анализа | Изменение матричного эффекта, селективности, извлечения и уровня интерференции | Проведение ревалидации с оценкой пригодности методики для нового состава | Частичная или полная, в зависимости от риска |
| Смена химика-аналитика | Риск связан с человеческим фактором, а не с характеристиками методики | Обучение, подтверждение компетентности и соблюдения СОП | Ревалидация обычно не требуется |
| Замена хроматографической колонки на аналогичную | Возможны изменения эффективности, разрешения и времени удерживания | Проверка пригодности системы и сопоставимости результатов | Ревалидация нужна только при значимом влиянии на характеристики |
| Замена оборудования или программного обеспечения | Изменение чувствительности, алгоритмов обработки и воспроизводимости измерений | Квалификация оборудования и оценка влияния изменения | Частичная ревалидация при подтверждённом воздействии |
| Изменение условий пробоподготовки или хроматографического разделения | Возможное ухудшение извлечения, разделения компонентов и точности | Документированная оценка изменённой процедуры | Ревалидация затронутых характеристик |
| Окончание установленного периода пересмотра методики | Сам по себе срок не доказывает утрату пригодности метода | Периодический обзор данных, отклонений и трендов качества | Ревалидация только при выявлении изменений или риска |
Ревалидация должна выполняться по заранее утверждённому протоколу с установленными критериями приемлемости и оформлением отчёта. Проверяют только те валидационные характеристики, на которые потенциально влияет изменение, однако при существенной перестройке метода объём работ расширяют. Такой подход соответствует принципам управления изменениями и риск-ориентированной оценки пригодности аналитических процедур.