2) йодкрахмальная бумага (+)
3) метиловый оранжевый
4) фенолфталеин
Йодкрахмальная бумага применяется в нитритометрии как внешний индикатор для обнаружения минимального избытка нитрит-ионов после достижения точки эквивалентности. Нитритометрическое титрование основано на реакции диазотирования первичных ароматических аминов азотистой кислотой, которую получают непосредственно в кислой среде из натрия нитрита. Пока определяемое вещество присутствует в растворе, добавляемая азотистая кислота расходуется на образование соответствующей соли диазония.
После полного диазотирования первая избыточная капля раствора натрия нитрита приводит к появлению свободной азотистой кислоты. При нанесении капли титруемой смеси на йодкрахмальную бумагу нитрит в кислой среде окисляет йодид-ионы до свободного йода, который образует с крахмалом интенсивно окрашенный сине-фиолетовый комплекс. Появление устойчивого окрашивания свидетельствует о наличии избытка титранта и, следовательно, о достижении конечной точки титрования.
Тропеолин ОО и нейтральный красный могут использоваться как внутренние индикаторы, изменяющие окраску непосредственно в титруемом растворе. В отличие от них, йодкрахмальная бумага не вводится в реакционную смесь и позволяет фиксировать избыток азотистой кислоты по окислительно-восстановительной реакции. Кислотно-основные индикаторы, такие как фенолфталеин или метиловый оранжевый, не являются специфическими для определения конечной точки диазотирования.
| Индикатор или способ | Тип контроля | Принцип действия | Значение в нитритометрии |
|---|---|---|---|
| Йодкрахмальная бумага | Внешний индикатор | Свободная азотистая кислота окисляет I⁻ до I₂; йод образует окрашенный комплекс с крахмалом | Выявляет первый избыток нитрита после точки эквивалентности |
| Тропеолин ОО | Внутренний индикатор | Изменяет окраску при появлении избытка азотистой кислоты | Может применяться для визуальной фиксации конечной точки |
| Нейтральный красный | Внутренний индикатор | Окраска изменяется в условиях нитритометрического титрования | Используется для индикации окончания реакции |
| Метиловый красный | Кислотно-основный индикатор | Реагирует преимущественно на изменение pH | Не обеспечивает специфической регистрации избытка нитрита |
| Метиловый оранжевый | Кислотно-основный индикатор | Изменяет окраску в определённом диапазоне pH | Не является характерным индикатором точки эквивалентности нитритометрии |
| Фенолфталеин | Кислотно-основный индикатор | Изменяет окраску в щелочной области | Непригоден для титрования, проводимого в выраженно кислой среде |
Нитритометрия особенно важна для количественного определения лекарственных веществ, содержащих первичную ароматическую аминогруппу, например ряда сульфаниламидов и ароматических аминов. Титрование обычно проводят в кислой среде при контролируемой температуре, поскольку соли диазония могут быть термически неустойчивыми. Точная фиксация даже небольшого избытка нитрита существенно влияет на правильность количественного анализа. Йодкрахмальная бумага обеспечивает чувствительный и химически обоснованный контроль конечной точки реакции.
