2) аргентометрия по Фаянсу
3) тиоцианатометрия
4) аргентометрия по Мору (+)
Количественное определение калия бромида проводят прямым аргентометрическим титрованием по методу Мора. В качестве титранта используют стандартный раствор нитрата серебра, который взаимодействует с бромид-ионами с образованием малорастворимого светло-жёлтого осадка бромида серебра: Ag+ + Br− → AgBr↓. Стехиометрическое соотношение составляет 1:1, поэтому объём израсходованного раствора серебра непосредственно связан с содержанием KBr в навеске.
Конечную точку устанавливают с помощью хромат-иона, обычно добавлением раствора хромата калия. После полного осаждения бромидов небольшое избытка Ag+ вызывает образование кирпично-красного хромата серебра Ag2CrO4, что свидетельствует о достижении эквивалентности. Титрование выполняют в нейтральной или слабощелочной среде: в кислой среде хромат переходит в дихромат, а в чрезмерно щелочной возможно образование оксида серебра, что ухудшает фиксацию точки эквивалентности.
Аргентометрия по Фаянсу также основана на осаждении галогенидов серебром, но использует адсорбционный индикатор и не является официальным методом для данной субстанции. Тиоцианатометрия обычно представляет собой обратное титрование избытка нитрата серебра тиоцианатом, а броматометрия относится к другому окислительно-восстановительному принципу. Поэтому фармакопейному требованию соответствует именно метод Мора.
| Метод | Основной реагент или индикатор | Аналитический принцип | Особенности применения к KBr |
|---|---|---|---|
| Аргентометрия по Мору | Стандартный AgNO3, K2CrO4 | Прямое осаждение Br− в виде AgBr; конечная точка — появление Ag2CrO4 | Официальный фармакопейный метод количественного определения калия бромида |
| Аргентометрия по Фаянсу | Адсорбционный индикатор, например флуоресцеиновые производные | Изменение окраски индикатора при адсорбции на поверхности осадка AgBr | Возможна аналитически, но для субстанции KBr не является установленным официальным методом |
| Тиоцианатометрия | Тиоцианат аммония или калия, индикатор Fe3+ | Определение избытка Ag+ после осаждения галогенида | Чаще используется как обратное титрование; требует раздельного учета избытка серебра |
| Обратная броматометрия | Бромат-бромидная система | Окислительно-восстановительное превращение с участием активного брома | Не соответствует фармакопейному принципу определения бромид-иона в KBr |
| Среда титрования | Нейтральная или слабощелочная | Обеспечивает корректное образование хромата серебра в конце титрования | Кислотность и щёлочность контролируют во избежание смещения конечной точки |
| Стехиометрия | Ag+ и Br− | 1 моль нитрата серебра соответствует 1 молю бромида калия | Расчёт содержания выполняют по объёму и точной концентрации раствора AgNO3 |
Метод Мора сочетает простую стехиометрию, воспроизводимое осаждение и визуально фиксируемую конечную точку. Его результативность зависит от отсутствия посторонних галогенидов и соблюдения оптимальной кислотности раствора. При правильном выполнении титрования содержание KBr рассчитывают по количеству израсходованного нитрата серебра с учётом поправочного коэффициента титранта.