2) сернистой
3) азотной
4) азотистой
Для консервации пробы горячей воды при определении хлороформа используют раствор серной кислоты. Подкисление переводит пробу в устойчивое кислое состояние, подавляет микробиологические и ряд химических процессов, способных изменить содержание летучего хлорорганического соединения при хранении и транспортировке. Серная кислота является нелетучей сильной кислотой и в условиях, предусмотренных методикой, не вступает в значимую реакцию с хлороформом.
Особенно важно сочетать подкисление с герметичным отбором: хлороформ обладает высокой летучестью, поэтому флакон заполняют без воздушного пространства, плотно закрывают и охлаждают. Кислотная консервация не заменяет защиты от испарения, а стабилизирует химическое состояние образца до анализа. Количество раствора и конечный показатель кислотности устанавливают нормативной методикой, чтобы не изменить условия последующей пробоподготовки и хроматографического определения.
Сернистая, азотная и азотистая кислоты для этой цели не применяются, поскольку обладают иными окислительно-восстановительными свойствами и могут взаимодействовать с остаточным хлором, хлораминами или органическими компонентами воды. Такие реакции способны привести к вторичному образованию либо разрушению анализируемых соединений и вызвать систематическую ошибку результата.
| Условие или реагент | Основное химическое свойство | Влияние на пробу | Оценка пригодности |
|---|---|---|---|
| Раствор серной кислоты | Сильная нелетучая кислота; стабильно снижает pH | Подавляет микробиологические и побочные химические процессы, не изменяя хлороформ в условиях хранения | Применяется для консервации |
| Сернистая кислота | Восстановитель, химически неустойчива | Может взаимодействовать с остаточными окислителями и изменять состав хлорсодержащих компонентов | Не используется как стандартный консервант для данного анализа |
| Азотная кислота | Сильная кислота с окислительными свойствами | Способна вызвать окислительно-восстановительные превращения компонентов водной матрицы и аналитические помехи | Непригодна |
| Азотистая кислота | Неустойчивая слабая кислота; участвует в реакциях нитрозирования | Может образовываться и расходоваться в пробе, изменяя её химическое равновесие | Непригодна |
| Отсутствие подкисления | Сохранение нейтральной или слабощелочной среды | Повышается риск биодеградации, вторичных реакций и изменения концентрации аналита | Недостаточная консервация |
| Герметичный флакон без воздушного пространства | Минимизация контакта с газовой фазой | Снижает потери хлороформа вследствие испарения и диффузии | Обязательное условие отбора летучих соединений |
| Охлаждение пробы | Замедление биохимических и физико-химических процессов | Дополнительно сохраняет состав образца, но не исключает необходимость подкисления и герметизации | Вспомогательная мера транспортировки |
Консервацию выполняют непосредственно после отбора, используя чистую химически стойкую тару и дозированный раствор консерванта. При работе с летучими хлорорганическими соединениями необходимо исключать встряхивание, переливание и повторное открывание флакона. В лаборатории оценивают соблюдение условий отбора и транспортировки, поскольку нарушение герметичности может привести к занижению фактической концентрации хлороформа.