2) твердого крупногабаритного материала
3) разнообразной по размерам частиц
4) разнообразной по составу частиц
Метод конуса и квартования применяют для уменьшения массы лабораторной пробы с сохранением её представительности, прежде всего при работе с сыпучими гранулированными и порошкообразными материалами. Пробу тщательно перемешивают, формируют из неё конусообразную кучу, затем равномерно расплющивают и делят на четыре сектора. Два противоположных сектора удаляют, а оставшиеся объединяют; операцию повторяют до получения необходимой массы.
Принцип метода основан на равномерном распределении компонентов материала перед отбором части пробы. Он пригоден для веществ, частицы которых способны свободно перемещаться и смешиваться без разрушения или существенного изменения состава: зернистых продуктов, порошков, почвы, осадков и других сыпучих объектов санитарно-гигиенического контроля. Для достоверности важно исключать сегрегацию частиц по размеру и плотности, образование комков, увлажнение и потери пылевидной фракции.
Крупногабаритные твердые образцы предварительно измельчают, поскольку отдельные фрагменты нельзя равномерно перемешать и разделить квартованием. При выраженной неоднородности состава одной механической операции недостаточно: необходимо формировать объединённую пробу из нескольких точечных отборов либо использовать послойное или зональное опробование. Таким образом, метод относится к операциям подготовки и сокращения объединённых проб, а не к самостоятельному способу определения химического или микробиологического показателя.
| Ситуация или объект | Предпочтительный подход | Ключевой принцип | Основное ограничение |
|---|---|---|---|
| Однородный сыпучий порошок или гранулят | Конус и квартование | Перемешивание, формирование конуса, деление на четыре части и удаление противоположных секторов | Требуется свободная сыпучесть и отсутствие заметной сегрегации |
| Сыпучий материал с широким диапазоном размеров частиц | Механический делитель или стандартизованное многократное перемешивание | Порции распределяются по каналам или потокам с минимизацией фракционного расслоения | Оборудование должно соответствовать размеру частиц и массе пробы |
| Материал с неоднородным составом по объёму | Многоступенчатый отбор точечных проб | Формирование объединённой пробы из разных участков, слоёв или партий | Простое квартование не устраняет исходную пространственную неоднородность |
| Твёрдые крупные куски или монолиты | Измельчение с последующим перемешиванием и сокращением | Сначала создаётся сыпучая масса с приемлемой однородностью частиц | Возможны загрязнение, нагрев, потеря летучих компонентов и изменение влажности |
| Влажный, липкий или комкующийся материал | Предварительная стабилизация либо иной validated-метод деления | Сохранение исходного состава без прилипания и неравномерного распределения | Конус не формируется устойчиво, поэтому возрастает ошибка представительности |
| Пылевидный материал | Квартование в закрытой системе или механический делитель | Сокращение пробы при контроле потерь мелкой фракции | Необходимы меры против распыления, электростатического прилипания и контаминации |
Перед сокращением пробу смешивают так, чтобы каждая часть конуса имела максимально близкий состав. Массу конечной навески определяют с учётом методики анализа, требуемой точности и минимально допустимого количества материала. Все этапы выполняют чистым инвентарём, предотвращая перекрёстное загрязнение и потерю отдельных фракций. При невозможности обеспечить однородность сыпучей массы следует изменить схему опробования, а не механически продолжать квартование.